Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


Приготовление основного раствора



ЗАДАЧА. Сколько граммов железоаммонийных квасцов необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией железа 0, 1 мг/мл?

Дано: Сm(Fe3+) = 0, 10 мг/мл (г/л)

М(Fe3+) = 55, 85 г/моль

М(NH4Fe(SO4)2.12Н2О) = 482, 18 г/моль

Vм.к. = 1000, 00 мл

Вычислить массу навески mн

mн = = 0, 8634 г

(1) (2)

1) Сколько моль железа содержится в 1 литре раствора; столько же моль железоаммонийных квасцов содержится в 1 литре раствора;

2) Сколько г железоаммонийных квасцов содержится в 1 литре раствора.

Методика приготовления раствора

0, 8634 г железоаммонийных квасцов взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, добавляют 10 мл концентрированной Н24, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Приготовление рабочего раствора

ЗАДАЧА. В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией железа 0, 01 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией железа 0, 1 мг/мл.

Дано: Сm(Fe3+)1 = 0, 10 мг/мл

Сm(Fe3+)2 = 0, 010 мг/мл

Vм.к. = 500, 00 мл

Вычислить объём основного раствора?

Методика приготовления рабочего раствора

50, 00 мл основного раствора отмеривают пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Приготовление серии стандартных растворов

В мерные колбы 100, 00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор: 0 мл; 1, 00 мл; 2, 00 мл; 4, 00 мл; 10, 00 мл; 20, 00 мл; 40, 00 мл; 60, 00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду примерно до 80 мл, затем с помощью пипеток добавляют 2 мл NH4Cl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят в мерных колбах до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:

Подготовка пробы анализируемой воды

100, 00 мл анализируемой воды отмеривают мерной колбой, переносят в коническую колбу или стакан, добавляют 0, 5 мл концентрированной азотной кислоты (для окисления Fe2+ в Fe3+) и упаривают до малого объёма. Затем разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу 100, 00 мл, дистиллированной водой объём раствора доводят примерно до 80 мл.

Далее с помощью пипеток приливают 2 мл NН4Сl, 2 мл сульфосалициловой кислоты, 2 мл раствора аммиака (рН = 8 – 10). Объём доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

5. Выбор условий определения

Условия определения выбирают через 10 минут.

а) Выбор светофильтра. Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны падающего света (l).

 

 

 
 

 

 


Для анализа выбирают тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А). В данном случае - синий светофильтр.

б) Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.

Построение градуировочного графика

Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре и в выбранной кювете всех стандартных растворов по отношению к холостому раствору. Строят график в координатах абсорбционность (А) – концентрация (С).

 
 

 


Определение концентрации железа в пробе

Измеряют абсорбционность (А) анализируемой воды по отношению к холостому раствору и по градуировочному графику находят концентрацию железа в пробе в мг/л.

 

 
 

 


Примечание. Все измерения абсорбционности проводят по три раза.

Вычисляют средний результат.

 

Определение хрома в воде

Хром относится к тяжёлым металлам и поступает в объекты окружающей среды в виде Cr3+ и Cr6+ (Cr2O72-, CrO42-). В поверхностные воды соединения трех- и шестизарядного хрома попадают в результате выщелачивания из пород (хромит, крокоит, уваровит и др.). Некоторые количества поступают из почв, в процессе разложения организмов и растений. Значительные количества могут поступать в водоемы со сточными водами гальванических цехов, красильных цехов текстильных предприятий, кожевенных заводов и предприятий химической промышленности. Понижение концентрации ионов хрома может наблюдаться в результате потребления их водными организмами и процессов адсорбции.

В поверхностных водах соединения хрома находятся в растворенном и взвешенном состояниях, соотношение между которыми зависит от состава вод, температуры, рН среды. В речных незагрязненных и слабозагрязненных водах содержание хрома колеблется от нескольких десятых долей микрограмма до нескольких микрограммов в 1 л, в загрязненных водоемах оно достигает нескольких десятков и сотен микрограммов в 1 л.

Соединения Cr(VI) и Cr(III) в повышенных количествах обладают канцерогенными свойствами. Соединения Cr(VI) являются более опасными.

Предельно - допустимая концентрация (ПДК) соединений хрома в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет: Cr6+ - 0, 05 мг/л, Сr3+ - 0, 5 мг/л. В воде водоемов рыбохозяйственного назначения: Cr6+ - 0, 001 мг/л, Сr3+ - 0, 005 мг/л.

При анализе воды на содержание хрома пробу консервируют добавлением 5 мл азотной (НNО3) или соляной (НСl) кислоты на 1 литр воды и хранят 3 суток или 1 месяц при температуре 4°С. В том случае, если необходимо раздельно определить Сr3+ и Сr6+ анализ проводят в тот же день.

Определение хрома в воде проводят фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.

В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера–Ламберта–Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

А = Е . L . С,

где А - абсорбционность,

Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности),

L - толщина поглощающего слоя,

С - концентрация раствора.

Определение содержания хрома проводят на приборе КФК-2или КФК-3. На приборах работают в видимой области спектра. Видимая область спектра лежит в диапазоне длин волн 400-750 нанометров (нм).

Сущность метода определения

Метод основан на взаимодействии Cr6+ (Сr2O72- или СrО42-) в кислой среде с дифенилкарбазидом, в результате чего образуется растворимое соединение красно – фиолетового цвета.

 

Определению мешает Fе3+, которое связывают фосфорной кислотой в бесцветное комплексное соединение:

2(SО4)3 + 4 Н3РО4 = 2Н3[Fe(РО4)2] + 3 H2SO4

Предел обнаружения хрома данным методом составляет 0, 01 мг/л.

Ход работы


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2017-03-15; Просмотров: 495; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.018 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь