Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология
Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии


М етодична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни



” Стандартизація лікарських засобів” для студентів

 

ЗАНЯТТЯ 7

ТЕМА: Аналіз порокоподібних лікарських форм екстемпорального виготовлення методом експрес-анлізу.

 

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння володіти методиками фармацевтичного аналізу лікарських засобів внутріаптечного виробництва як з розділенням, так і без розділення складників лікарських сумішей, буде необхідне в роботі майбутнім провізорам.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ:

ЗНАТИ: 1. Методи одержання лікарських засобів, наведених в прописах, їх фізичні і хімічні    властивості.

2. Методи ідентифікації та кількісного визначення лікарських засобів у прописах.

ВМІТИ: пояснити хімізм реакцій ідентифікації і кількісного визначення речовин, наведених в прописах.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ :

I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:

1. Фізико-хімічні методи аналізу багатокомпонентних лікарських сумішей.

2. Експрес-аналіз лікарських форм: якісний та кількісний.

3. Стабільність як фактор якості лікарських засобів.

4. Фізичні і хімічні процеси, які відбуваються при зберіганні ліків.

5. Вплив умов отримання, зберігання і транспортування на стабільність лікарських засобів.

6. Терміни придатності ліків.

7. Аналіз порошкоподібних лікарських форм і таблеток.

8. Порошки, класифікація, вимоги, які пред’являють до них.

9. Фізичний контроль порошків, визначення однорідності змішування, пордібненості порошків.

10. Розрахунок М(Е), Т, наважок, грамового вмісту.

11.  Особливості аналізу порошків, які містять барвникові, сильнодіючі і отруйні речовини.

II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ :

1. Преваги експрес-аналізу для внутріаптечного контролю якості ліків.

2.   "Фактор перерахунку", "інтервал витрати титрованого розчину". Навести приклади.

3.  Методи, які використовуються для розділення лікарських засобів в лікарських сумішах.

4.  Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення ацетилсаліцилової кислоти.

5.  Написати хімізм реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення метилурацилу.

6.  Дати характеристику суті хімічної реакції, яка застосовується для ідентифікації фенобарбіталу. Написати хімізм реакцій.

7.  На основі знань хімічних властивостей речовин пропису №4 пояснити суть методів їх кількісного визначення. Написати хімізм реакцій.

8.   Написати рівняння хімічних реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення фенацетину.

9.  Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення анальгіну за ДФ.

10.  Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення анестезину за ДФ.

11.   Написати рівняння хімічних реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення гідрокарбонату натрію за ДФ.

12.  Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису №1.

13.  Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису № 6. Дати характеристику специфічності цих реакцій.

14.  Дати характеристику суті наведених методик кількісного визначення пропису № 4. На яких властивостях вони базуються? Написати хімізм реакцій.

15.  Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису № 2, 5.

16.  Написати рівняння хімічних реакцій кількісного визначення лікарських речовин пропису № 3.

17.  Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення дибазолу.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА НА ЗАНЯТТІ :

ЗАВДАННЯ 1.

Проаналізувати методом якісного та кількісного експрес-аналізу одну із запропонованих рідких лікарських форм. Провести розрахунок вмісту компонентів в лікарській формі і оцінити її якість, керуючись допустимими нормами відхилень, затвердженими наказом МОЗ України № 626  від 15.12.2004.« Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки».

На основі проведених реакцій реакцій та розрахунків оформляються протоколи та робиться висновок якість лікарської форми.

Об'єкти дослідження:

Пропис 1                                                                                      Пропис 5

Диабазолу 0,0005                                                             К-ти аскорбінової 0,005

Глюкози 0,2                                                                     Тіаміну броміду 0,001

                                                                                           Рибофлавіну 0,001

Пропис 2                                                                   Глюкози 0,2                                                                                  

К-ти аскорбінової 0,05

Глюкози 0,3                                                                          Пропис б

                                                                                           Фенобарбіталу 0,005

          Глюкози 0,2

Пропис З

К-ти ацетилсаліцилової 0,05

Цукру 0,2

Пропис 4

Метилурацилу 0,05

Глюкози 0,2

Приклади

Пропис № 1

Rр.: Асidі аsсоrbinicі 0,1-0,2

Glucosi                   0,5-1,0

Реакції ідентифікації

Кислота аскорбінова: До 0,01 г порошкової суміші додають 1 краплю розчину срібла нітрату - утворюється сірий осад.

Глюкоза: 0.02 г порошкової суміші розчиняють в 0,5 мл води, додають 2 мл реактиву Фелінга №1 і №2 і нагрівають - утворюється цеглисто-червоний осад Cu2O.

Кількісне визначення

Кислота аскорбінова: 0.05 г порошкової суміші розчиняють в колбі на 50 мл в 5 мл води і титрують 0,1 н розчином йоду до незникаючого ясно-рожевого забарвлення рідини. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,0088 г аскорбінової кислоти.

Кількість аскорбіно вої кислоти     Наважка порошку в г   Інтервал витрати 0,1 н йоду в мл   Фактор перерахунку  
0,1-1,1   0,05   0,47-0,58   0,190  
0,2-1,2   0,05   0,88-1,02   0,211  
0,1-0,6   0,05   0,86-1,05   0,105  
0,2-0,7   0,05   1,50-1,75   0,123  

 

Глюкоза: Відтитровану рідину розводять водою до 10 мл. З отриманого розведення на титрування глюкози беруть 2 мл, додають 2 мл води, 2 мл 0,1 н розчину йоду і 4-5 крапель розчину натрію гідроксиду. Реакційну суміш залишають в темному місці на 5 хв.

 

Далі додають 10 крапаль розведеної хлористоводневої кислоти і титрують йод, що виділився 0,1 н розчином тіосульфату натрію (іникатором є крохмаль, який додають в кінці титрування). Паралельно проводять контольний дослід в таких самих умовах з 2 мл 0,1 н розчиним йоду.

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,009906 г глюкози моногідрату або 0,009006 г безводної глюкози.

Кількість глюкози в одному порошку і загальна вага в г   Наважка порошку в г   Розведення   Інтервал витрати 0,1 н розчину Na2S2O3   Фактор перерахунку  
1,0-1,1   0,05   10   0,88-0,95   1,090  
1,0-1,2   0,05   10   0,80-0,87   1,190  
0,5-0,6   0,05   10   0,80-0,89   0,510  
0,5-0,7   0,05   10   0,68-0,75   0,693  

 

Пропис № 2

Rр.: Асіdi acethylsalicylici  0.25

   Streptocidi               0.03

Реакції ідентифікації

Кислота ацетилсаліцилова: До 0,01 г досліджуваної суміші додають 2-3 краплі реактиву Маркі і злегка нагрівають - утворюється червонувате забарвлення.

Стрептоцид: 0.01 г досліджуваної суміші поміщують на смужку лігніну, змочують 1-2 краплями розведеної хлористоводневої кислоти — виникає оранжева пляма.

Кількісне визначення

Кислота апетилсаліцилова: До 0,2 г досліджуваної порошкової суміші (точна наважка) додають 5-7 мл нейтралізованого на фенолфталеїн спирту, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.

1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилатної кислоти.

Стрептоцид: До відтитрованого розчину додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 80 мл води, 0,5 г броміду калію, 4 краплі розчину тропеоліну 00 і 2 краплі розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином нітриту натрію до голубого забарвлення.

1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду.

Пропис № З

Rp.: Analgini 0.3

   Dibasoli 0.1

   Thiamini bromidi 0.02

Реакції ідентифікації

Анальгін: а) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 2-3 краплі концентрованої нітратної кислоти — виникає синє забарвлення, яке швидко зникає;

б) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 1-2 краплі 3% розчину заліза (III) хлориду - суміш забарвлюється в синій колір, який швидко зникає (анальгін), далі спостерігається рожево-жовте забарвлення (бензоати).

Дибазол: До невеликої кількості (0,02 г) порошку додають 0,5 мл спирту, 0,5 мл води і нагрівають. До однієї частини гарячого розчину додають 1-2 краплі спиртового розчину пікринової кислоти - випадає жовтий осад. До другої частини гарячого розчину додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату - випадає білий осад або виникає опалесценція.

Броміди: до 0,05 г досліджуваного порошку додають декілька кристаликів міді (II) сульфату, 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти - утворюється чорне забарвлення, яке зникає після додавання 2-3 мл води.

До 0,05 г досліджуваного порошку додають 10 крапель розчину калію гексаціано (III) феррату і гідроксиду натрію - у верхньому шарі виникає синя флуоресценція, що спостерігається в ультрафіолетовому світлі.

Кількісне визначення

Тіаміну бромід: Залишок на фільтрі переносять в роздільну лійку, розчиняють в 8-10 мл води, додають 8-10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.

1 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію відповідає 0, 0435 г тіаміну броміду.

Анальгін: Водний шар кількісно відділюють, ефірний шар промивають водою; до об'єднаних водних витяжок додають 1-2 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 20 мл спирту і титрують 0,1 н розчином йоду до утворення незникаючого жовтого забарвлення розчину.

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,01757 г анальгіну.

Дибазол: Залишок на фільтрі переносять у пробірку, додають 1 мл 95% спирту для розчинення дибазолу, 1 мл води, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,02 н розчином натрію гідрокарбонату до рожевого забарвлення.

1 мл 0,02 н розчину натрію гідрокарбонату відповідає 0,00495 г дибазолу. На титрування має бути витрачено 0,55-0,61 мл 0,02 н розчину натрію гідроксиду. Фактор перерахунку 0,0856

 

 

ЛІТЕРАТУРА

ОСНОВНА :

1. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фарм. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / Заг. ред. П.О.Безуглого.– В.: Вид-во НОВА КНИГА, 2008. – С. 241-245, 267, 285, 313-315, 337-347, 359-362.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях. Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003. – С. 247-248, 253, 283, 488, 505, 597,610, 641, 587.

3. Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – С. 191, 192, 202-206, 208.


ДОДАТКОВА:

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Медицина, 1986.–768.

2. Перцев І.М., Пімінов О.Х., Слободянюк М.М. та ін. Фармацевтичні та медико-біологічні аспекти ліків. Навчальний посібник / За ред.І.М. Перцева. Видання друге, перероблене та доповнене ­— Вінниця: НОВА КНИГА, 2007. — 728с.

3. Справочник провизора – аналитика. / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. – К.: Здоров'я, 1989. –  200 с.

 

 

Методичні вказівки підготували:                            доц. Іванчук І. М.

 

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри "31" серпня 2011 р.

 

Протокол № 1

 

Завідувач кафедри фармації                                  проф. Грицик А. Р.

 

 


Поделиться:



Последнее изменение этой страницы: 2019-03-31; Просмотров: 276; Нарушение авторского права страницы


lektsia.com 2007 - 2024 год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! (0.043 с.)
Главная | Случайная страница | Обратная связь