Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
М етодична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
” Стандартизація лікарських засобів” для студентів
ЗАНЯТТЯ 7 ТЕМА: Аналіз порокоподібних лікарських форм екстемпорального виготовлення методом експрес-анлізу.
АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння володіти методиками фармацевтичного аналізу лікарських засобів внутріаптечного виробництва як з розділенням, так і без розділення складників лікарських сумішей, буде необхідне в роботі майбутнім провізорам.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: ЗНАТИ: 1. Методи одержання лікарських засобів, наведених в прописах, їх фізичні і хімічні властивості. 2. Методи ідентифікації та кількісного визначення лікарських засобів у прописах. ВМІТИ: пояснити хімізм реакцій ідентифікації і кількісного визначення речовин, наведених в прописах. ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ СТУДЕНТІВ : I. Вивчити теоретичний матеріал до теми: 1. Фізико-хімічні методи аналізу багатокомпонентних лікарських сумішей. 2. Експрес-аналіз лікарських форм: якісний та кількісний. 3. Стабільність як фактор якості лікарських засобів. 4. Фізичні і хімічні процеси, які відбуваються при зберіганні ліків. 5. Вплив умов отримання, зберігання і транспортування на стабільність лікарських засобів. 6. Терміни придатності ліків. 7. Аналіз порошкоподібних лікарських форм і таблеток. 8. Порошки, класифікація, вимоги, які пред’являють до них. 9. Фізичний контроль порошків, визначення однорідності змішування, пордібненості порошків. 10. Розрахунок М(Е), Т, наважок, грамового вмісту. 11. Особливості аналізу порошків, які містять барвникові, сильнодіючі і отруйні речовини. II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ : 1. Преваги експрес-аналізу для внутріаптечного контролю якості ліків. 2. "Фактор перерахунку", "інтервал витрати титрованого розчину". Навести приклади. 3. Методи, які використовуються для розділення лікарських засобів в лікарських сумішах. 4. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення ацетилсаліцилової кислоти. 5. Написати хімізм реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення метилурацилу. 6. Дати характеристику суті хімічної реакції, яка застосовується для ідентифікації фенобарбіталу. Написати хімізм реакцій. 7. На основі знань хімічних властивостей речовин пропису №4 пояснити суть методів їх кількісного визначення. Написати хімізм реакцій. 8. Написати рівняння хімічних реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення фенацетину. 9. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення анальгіну за ДФ. 10. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення анестезину за ДФ. 11. Написати рівняння хімічних реакцій одержання, ідентифікації і кількісного визначення гідрокарбонату натрію за ДФ. 12. Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису №1. 13. Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису № 6. Дати характеристику специфічності цих реакцій. 14. Дати характеристику суті наведених методик кількісного визначення пропису № 4. На яких властивостях вони базуються? Написати хімізм реакцій. 15. Написати рівняння хімічних реакцій ідентифікації лікарських речовин пропису № 2, 5. 16. Написати рівняння хімічних реакцій кількісного визначення лікарських речовин пропису № 3. 17. Написати хімізм реакцій синтезу, ідентифікації і кількісного визначення дибазолу. САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА НА ЗАНЯТТІ : ЗАВДАННЯ 1. Проаналізувати методом якісного та кількісного експрес-аналізу одну із запропонованих рідких лікарських форм. Провести розрахунок вмісту компонентів в лікарській формі і оцінити її якість, керуючись допустимими нормами відхилень, затвердженими наказом МОЗ України № 626 від 15.12.2004.« Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки». На основі проведених реакцій реакцій та розрахунків оформляються протоколи та робиться висновок якість лікарської форми. Об'єкти дослідження: Пропис 1 Пропис 5 Диабазолу 0,0005 К-ти аскорбінової 0,005 Глюкози 0,2 Тіаміну броміду 0,001 Рибофлавіну 0,001 Пропис 2 Глюкози 0,2 К-ти аскорбінової 0,05 Глюкози 0,3 Пропис б Фенобарбіталу 0,005 Глюкози 0,2 Пропис З К-ти ацетилсаліцилової 0,05 Цукру 0,2 Пропис 4 Метилурацилу 0,05 Глюкози 0,2 Приклади Пропис № 1 Rр.: Асidі аsсоrbinicі 0,1-0,2 Glucosi 0,5-1,0 Реакції ідентифікації Кислота аскорбінова: До 0,01 г порошкової суміші додають 1 краплю розчину срібла нітрату - утворюється сірий осад. Глюкоза: 0.02 г порошкової суміші розчиняють в 0,5 мл води, додають 2 мл реактиву Фелінга №1 і №2 і нагрівають - утворюється цеглисто-червоний осад Cu2O. Кількісне визначення Кислота аскорбінова: 0.05 г порошкової суміші розчиняють в колбі на 50 мл в 5 мл води і титрують 0,1 н розчином йоду до незникаючого ясно-рожевого забарвлення рідини. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,0088 г аскорбінової кислоти.
Глюкоза: Відтитровану рідину розводять водою до 10 мл. З отриманого розведення на титрування глюкози беруть 2 мл, додають 2 мл води, 2 мл 0,1 н розчину йоду і 4-5 крапель розчину натрію гідроксиду. Реакційну суміш залишають в темному місці на 5 хв.
Далі додають 10 крапаль розведеної хлористоводневої кислоти і титрують йод, що виділився 0,1 н розчином тіосульфату натрію (іникатором є крохмаль, який додають в кінці титрування). Паралельно проводять контольний дослід в таких самих умовах з 2 мл 0,1 н розчиним йоду. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,009906 г глюкози моногідрату або 0,009006 г безводної глюкози.
Пропис № 2 Rр.: Асіdi acethylsalicylici 0.25 Streptocidi 0.03 Реакції ідентифікації Кислота ацетилсаліцилова: До 0,01 г досліджуваної суміші додають 2-3 краплі реактиву Маркі і злегка нагрівають - утворюється червонувате забарвлення. Стрептоцид: 0.01 г досліджуваної суміші поміщують на смужку лігніну, змочують 1-2 краплями розведеної хлористоводневої кислоти — виникає оранжева пляма. Кількісне визначення Кислота апетилсаліцилова: До 0,2 г досліджуваної порошкової суміші (точна наважка) додають 5-7 мл нейтралізованого на фенолфталеїн спирту, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення. 1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилатної кислоти. Стрептоцид: До відтитрованого розчину додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 80 мл води, 0,5 г броміду калію, 4 краплі розчину тропеоліну 00 і 2 краплі розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином нітриту натрію до голубого забарвлення. 1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду. Пропис № З Rp.: Analgini 0.3 Dibasoli 0.1 Thiamini bromidi 0.02 Реакції ідентифікації Анальгін: а) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 2-3 краплі концентрованої нітратної кислоти — виникає синє забарвлення, яке швидко зникає; б) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 1-2 краплі 3% розчину заліза (III) хлориду - суміш забарвлюється в синій колір, який швидко зникає (анальгін), далі спостерігається рожево-жовте забарвлення (бензоати). Дибазол: До невеликої кількості (0,02 г) порошку додають 0,5 мл спирту, 0,5 мл води і нагрівають. До однієї частини гарячого розчину додають 1-2 краплі спиртового розчину пікринової кислоти - випадає жовтий осад. До другої частини гарячого розчину додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату - випадає білий осад або виникає опалесценція. Броміди: до 0,05 г досліджуваного порошку додають декілька кристаликів міді (II) сульфату, 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти - утворюється чорне забарвлення, яке зникає після додавання 2-3 мл води. До 0,05 г досліджуваного порошку додають 10 крапель розчину калію гексаціано (III) феррату і гідроксиду натрію - у верхньому шарі виникає синя флуоресценція, що спостерігається в ультрафіолетовому світлі. Кількісне визначення Тіаміну бромід: Залишок на фільтрі переносять в роздільну лійку, розчиняють в 8-10 мл води, додають 8-10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення. 1 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію відповідає 0, 0435 г тіаміну броміду. Анальгін: Водний шар кількісно відділюють, ефірний шар промивають водою; до об'єднаних водних витяжок додають 1-2 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 20 мл спирту і титрують 0,1 н розчином йоду до утворення незникаючого жовтого забарвлення розчину. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,01757 г анальгіну. Дибазол: Залишок на фільтрі переносять у пробірку, додають 1 мл 95% спирту для розчинення дибазолу, 1 мл води, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,02 н розчином натрію гідрокарбонату до рожевого забарвлення. 1 мл 0,02 н розчину натрію гідрокарбонату відповідає 0,00495 г дибазолу. На титрування має бути витрачено 0,55-0,61 мл 0,02 н розчину натрію гідроксиду. Фактор перерахунку 0,0856
ЛІТЕРАТУРА ОСНОВНА : 1. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фарм. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / Заг. ред. П.О.Безуглого.– В.: Вид-во НОВА КНИГА, 2008. – С. 241-245, 267, 285, 313-315, 337-347, 359-362. 2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях. Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003. – С. 247-248, 253, 283, 488, 505, 597,610, 641, 587. 3. Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – С. 191, 192, 202-206, 208. ДОДАТКОВА: 1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Медицина, 1986.–768. 2. Перцев І.М., Пімінов О.Х., Слободянюк М.М. та ін. Фармацевтичні та медико-біологічні аспекти ліків. Навчальний посібник / За ред.І.М. Перцева. Видання друге, перероблене та доповнене — Вінниця: НОВА КНИГА, 2007. — 728с. 3. Справочник провизора – аналитика. / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. – К.: Здоров'я, 1989. – 200 с.
Методичні вказівки підготували: доц. Іванчук І. М.
Обговорено і затверджено на засіданні кафедри "31" серпня 2011 р.
Протокол № 1
Завідувач кафедри фармації проф. Грицик А. Р.
|
Последнее изменение этой страницы: 2019-03-31; Просмотров: 276; Нарушение авторского права страницы