САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА НА ЗАНЯТТІ :

ЗАВДАННЯ 1. Проаналізувати методом якісного та кількісного експрес-аналізу одну із запропонованих м’яких лікарських форм. Провести розрахунок вмісту компонентів в лікарській формі і оцінити її якість, керуючись допустимими нормами відхилень, затвердженими наказом МОЗ України № 626  від 15.12.2004. «Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки».

На основі проведених реакцій та розрахунків оформляються протоколи та робиться висновок якість лікарської форми.

1. Мазь анестезинова 5%

2. Мазь саліцилова 2%

3. Мазь фурацилінова 0.2%

4. Мазь борна 1%

5. Мазь стрептоцидна 3%

6. Мазь пілокарпінова 1%

 

Пропис1

Rp.:Unq. Acidi borici 1%-30,0

Дослідження ідентичності

Кислота борна: До 0,05 г мазі, поміщеної у фарфорову чашку додають -2 мл 95% спирту і підпалюють. Спиртовий розчин горить полум'ям з зеленою облямівкою.

Кількісне визначення

Кислота борна: До 0,5 г мазі додають 2-3 мл води і нагрівають на водяному огрівнику до розтоплення основи і розчинення речовини. Після охолодження додають 2-3 мл гліцерину, нейтралізованого на фенолфталеїн і титрують 0,1 н розчином гідроксиду натрію до рожевого забарвлення. Опісля додають ще 2-3 мл нейтралізованого гліцерину і, якщо забарвлення при цьому зникає, знову титрують до рожевого забарвлення. Додавання гліцерину і титрування гідроксидом натрію продовжують до незникаючого рожевого забарвлення після додавання наступних 2-3 мл гліцерину.

1 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію відповідає 0, 006183 г борної кислоти.

Вміст борної кислоти і маса мазі згідно з прописом	Наважка мазі в грамах для аналізу	Інтервал витрати 0,1 н розчину NаОН в мл	Фактор перерахунку
1% - 5,0	0,5	0,64-0,97	1,237
1% -10,0	0,5	0,68-0,93	1,237
1% -15,0	0,5	0,68-0,93	1,237
2% - 5,0	0,5	1,37-1,86	1,237
2%-10,0	0,5	1,42-1,81	1,237
2% - 15,0	0,5	1,45-1,77	1,237

 

Пропис 2.

Rp.:Unq. Streptocidi 5%-10,0

Дослідження ідентичності

Стрептоцид: До 0,3 г мазі додають 2 мл води, 5-6 крапель розведеної хлоридної кислоти і нагрівають на водяному огрівнику до розтоплення основи. Після охолодження розчин відділяють і проводять реакції:

а) до 0,5 мл розчину додають 3-5 крапель розведеної хлоридної кислоти, 2-3 краплі розчину нітриту натрію і до одержаної суміші додають 1-2 мл лужного розчину β-нафтолу - виникає вишнево-червоне забарвлення;

б) до 1 мл розчину додають 3-5 крапель водню пероксиду і розчину заліза (III) хлориду — виникає червоне забарвлення і поступово утворюється бурий осад.

Кількісне визначення

Стрептоцид: а) до 0,5 г мазі додають 3 мл хлороформу, 3 мл розведеної хлоридної кислоти, перемішують до розчинення основи і речовини, додають 0,2 г броміду калію, 1 краплю розчину метиленового синього і 2 краплі розчину тропеоліну 00 і титрують при охолодженні повільно з витримкою 2 хв 0,1 М розчином нітриту натрію до переходу червоно-фіолетового забарвлення водної верстви в голубе.

1 мл 0,1 моль/л розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду.

б) до 0,2 г мазі (0,01 г стрептоциду) в пробірці додають 5 мл хлороформу, 3 мл розведеної сульфатної кислоти, 0,1 г броміду калію, 1 краплю розчину метилового оранжевого і титрують 0,1 н розчином бромату калію до зникнення червоного забарвлення. Далі додають ще 1 краплю розчину метилового оранжевого і, якщо появляється незникаюче рожеве забарвлення, продовжують титрувати до знебарвлення водної верстви. Так поступають до тих пір, доки додана крапля індикатора не перестане забарвлювати водну верству в рожевий колір.

1 мл 0,1 н розчину бромату калію відповідає 0,00432 г стрептоциду. На титрування має бути витрачено не менше 2,1 мл і не більше 2,50 мл 0,1 н розчину бромату калію. Фактор перерахунку — 2,15.

Пропис 3

Rp.: Unq. Acidi Salicylici 2%-10,0

Дослідження ідентичності

Кислота саліцилова: 0,05 г мазі розтирають з 5-6 краплями спирту і додають 1-2 краплі розчину заліза (III) хлориду — виникає синьо-фіолетове забарвлення.

Кількісне визначення

Кислота саліцилова: 1 г мазі поміщають в колбу для титрування, додають 10 мл спирту, нагрівають при перемішуванні до розплавлення основи і титрують при збовтуванні 0,1 н розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення (індикатор — фенолфталеїн).

1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01381 г саліцилової кислоти.

Розраховують за формулою:

Х% = V´ T ´B

a

 

Пропис 4

Rp.: Unq. Anaesthesinum 5%-10,0

Дослідження ідентичності

Анестезин: 0,5 г мазі збовтують з 2 мл розведеної хлористоводневої кислоти і 2 мл води, водний витяг відділяють і проводять реакції ідентифікації : 0,01 г препарату нагрівають з 1 мл розчину їдкого натрію і доливають 0,1 н розчин йоду до незникаючого жовтого забарвлення; виникає запах йодоформу.

Кількісне визначення

Анестезин: 1,0 г мазі нагрівають (при перемішуванні) з 5 мл розведеної хлористоводневої кислоти і 5мл води до розплавлення основи. Після охолодження і застигання основи додають 5 мл 10% розчину броміду калію, 5 крапель тропеоліну 00 і повільно титрують 0,1 моль/л розчином нітриту натрію до знебарвлення розчину (V).

1 мл 0,1 моль/л розчину нітриту натрію відповідає 0,01652 г анестезину.

Розраховують за формулою:

Х% = V´ T ´B

a

 

де, V– к-сть титрованого розчину, витраченого на титрування, мл;

Т – кількість речовини, що відповідає 1 мл титрованого розчину (титр визначуваної речовини), г;

В – загальна маса або о’бєм ЛФ, або маса порошку згідно попису (г або мл);

a – наважка або о’бєм ЛФ, взяті для аналізу (г або мл).

 

Пропис 5

Rp.: Unq. Furacilinum 0,2%-10,0

Дослідження ідентичності

Фурацилін: до 0,5 г мазі додають 2-3 мл води і нагрівають на водяній бані при частому збовтуванні до розплавлення основи. Після охолодження і застигання основи водний розчин фільтують. До фільтрату додають 2 мл розчину натрію гідроксиду; виникає оранжево-червоне забарвлення.

Кількісне визначення

Фурацилін: 1 г мазі поміщають у колбу додають 10 мл води і нагрівають при перемішуванні на водяній бані до розплавлення основи. Охолоджують до застигання основи, водний витяг фільтрують в мірну колбу ємкістю 50 мл, а також доводять об’єм розчину до 50 мл. До 2 мл 0,01 н розчину йоду додають 2 краплі 10% розчинунатрію гідроксиду і 10 мл отриманого розчину фурациліну, залишають на 1 хв. Потім додають 2 мл розведеної сірчаної кислоти. Йод, що виділився, відтитровують 0,01 н розчином натрію тіосульфату (V; індикатор –  крохмаль). Паралельно за цих же умов проводять контрольний дослід V1).

1 мл 0,01 н розчину натрію тіосульфату відповідає 0,0004954 г фурациліну.

Вміст фурациліну розраховують за формулою:

X = ( V 1- V ) ´ 0,0004954 ´ 100 ´ 50

a ´ 10

Пропис 6

Rp.:Unq. Acidi Pilocarpini 1%-30,0

Дослідження ідентичності

Пілокарпіну гідрохлорид: до 0,2 г мазі додають 1-2 мл води і нагрівають на водяній бані для розплавлення основи. Після охолодження і застигання основи водний витяг відділяють і проводять реакцію на пілокарпіну гідрохлорид.

0,005-0,01 г препарату розчиняють в 0,5-1 мл води, вливають краплю розведеної сірчаної кислоти, 5-10 крапель перакису водню, 1 краплю калію біхромаму, 1 мл хлороформу і сильно струшують; шар хлороформу забарвлюється в синьо-фіолетовий колір. Проводять реакцію на хлориди: 0,001 г препарату розчиняють в 10 краплях води, додають по 1 краплі розведеної азотної кислоти і розчину срібла нітрату; утворюється білий сирнистий осад, розчинний в розчині аміаку.

Кількісне визначення

А. До 2 г мазі додають по 2-3 мл води і хлороформу, змішують до розчинення основи і препарату, додають 2-3 краплі розчину бромфенолового синього, по краплях розведену оцтову кислоту до зеленувато-жовтого забарвлення і титрують 0,1 н розчином срібла нітрату до фіолетового забарвлення.

1 мл 0,1 н розчину срібла нітрату відповідає 0,2447 г пілокарпіну гідрохлориду.

Б. До 2 г мазі додають 10 мл і нагрівають на водяній бані до розплавлення основи. Охолоджують при перемішуванні, додають спирто-хлороформну суміш, нейтралізовану по фенолфталеїну, і титрують при збовтуванні 0,1 н розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення (індикатор —фенолфталеїн).

1 мл 0.1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,02447 г пілокарпіну гідрохлориду.

Розраховують за формулою:

Х% = V´ T ´B

a

ЛІТЕРАТУРА

ОСНОВНА :

1. Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фарм. ф-тів вищ. мед. навч. закл. III-IV рівнів акредитації / Заг. ред. П.О.Безуглого.– В.: Вид-во НОВА КНИГА, 2008. – С. 100-101, 252-256, 238-240, 285-286, 300-303, 346-437.

2. Справочник провизора – аналитика. / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. – К.: Здоров'я, 1989. – С. 108-111.

3. Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – С. 11, 14-15, 33-37, 45-42.

 

ДОДАТКОВА:

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в двух частях. Ч. I. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов.— Пятигорск, 2003.–713с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Медицина, 1986.–768.

3. Перцев І.М., Пімінов О.Х., Слободянюк М.М. та ін. Фармацевтичні та медико-біологічні аспекти ліків. Навчальний посібник / За ред. І.М. Перцева. Видання друге, перероблене та доповнене ­— Вінниця: НОВА КНИГА, 2007. — 728с.

 

 

Методичні вказівки підготували:                                   доц. Іванчук І. М.

 

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри "31" серпня 2011 р.

 

Протокол № 1

 

Завідувач кафедри фармації                                  проф. Грицик А. Р.

.

 

⇐ Предыдущая123456789

Поделиться: