Гигиена, токсикология, санитария

 

использованиЕ методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии

 

 

Методические рекомендации

МР 1.2.2639-10

 

Москва

2010

Использование методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии.– М.: Федеральный Центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010. – 79 с.

 

1. Авторский коллектив: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Г.Г.Онищенко, И.В.  Брагина, А.А. Волков,  Т.Ю. Завистяева), Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт питания РАМН (В.А.Тутельян, И.В.Гмошинский, С.А.Хотимченко, И.В.Аксенов, Е.А.Арианова, В.В.Бессонов, В.М.Верников, М.М.Гаппаров, Р.В.Распопов, О.И.Передеряев, О.Н.Тананова, В.В.Смирнова, А.А.Шумакова, К.И.Эллер), Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии им. Почетного академика Н.Ф.Гамалеи РАМН (А.Л.Гинцбург, Б.С. Народицкий, И.Ю.Грибова, Н.А.Зигангирова, Д.Ю.Логунов Л.Н. Нестеренко, И.Л.Тутыхина, А.И.Тухватулин, М.М.Шмаров, Д.В.Щебляков), Государственное учебно-научное учреждение Биологический факультет Московского государственного университета имени М.В.Ломоносова (М.П.Кирпичников, К.В.Шайтан, А.П.Бонарцев, А.В. Феофанов, Д.В.Багров, В.В.Воинова, А.П.Босхомджиев, А.С.Шебанова, А.С.Китаев, М.Е.Боздаганян, О.М.Ковалева,  Ф.С.Орехов,  О.В.Самсонова, Е.А.Смирнова), Федеральное государственное учреждение науки «Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (И.А.Дятлов, В.П.Холоденко, М.В.Храмов, В.Н.Герасимов, В.В.Фирстова, В.А.Чугунов, Е.Н.Кобзев), Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана Роспотребнадзора (А.И.Потапов, В.Н.Ракитский, А.В.Тулакин, Т.В.Юдина, Л.А.Луценко, Т.К.Татянюк, Г.В.Цыплакова, Л.П.Терешкова, О.В.Жигайло, Н.С.Белоедова, К.Б.Лохин, Н.И.Николаева, И.П.Громова, Е.В.Сарафанюк), Учреждение Российской академии наук Центр «Биоинженерия» РАН (К.Г.Скрябин, О.А.Зейналов, Н.В.Равин, С.П.Комбарова), Учреждение Российской Академии наук Институт биохимии им. А.Н. Баха РАН (В.О.Попов, Б.Б.Дзантиев, А.В.Жердев, Н.В.Голуб), Учреждение Российской академии наук Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н.Северцова РАН (Д.С.Павлов, Ю.Ю.Дгебуадзе, Е.С.Бродский, Е.Ю.Крысанов, Т.Б.Демидова, А.В.Купцов), Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП ВНИИМС) (С.А Кононогов, С.С. Голубев), ООО «Интерлаб» (А.Н.Веденин, Г.В.Казыдуб).

 

2. Разработаны в рамках реализации Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008 - 2010 годы».

 

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 мая 2010 г.

 

4. Введены в действие с 24 мая 2010 г.

 

5. Введены впервые.

                                                                УТВЕРЖДАЮ

                                                     Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты

прав потребителей и благополучия человека,

                                                    Главный государственный санитарный  врач

Российской Федерации

                                                                                              

_____________________ Г.Г.Онищенко

                                                        « 24 »      05           2010 г.

                                                        

ГИГИЕНА, ТОКСИКОЛОГИЯ, САНИТАРИЯ

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОМАТЕРИАЛОВ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ НАНОИНДУСТРИИ

Методические рекомендации

 

МР 1.2.2639-10

_____________________________________________________________________________

 

I. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящие методические рекомендации определяют применение методов качественного и количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии в ходе гигиенического контроля за содержанием наноматериалов и наночастиц в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, сточных водах, живых организмах - компонентах природных экосистем.

1.2. Настоящие методические рекомендации применяются при мониторинге процессов производства, оборота, использования и утилизации наноматериалов в целях принятия решений по оценке рисков.

1.3. Методические рекомендации разработаны с целью обеспечения единства измерений и адаптации имеющихся методов и средств качественного и количественного анализа наночастиц в ходе контроля за содержанием наноматериалов искусственного происхождения в природных объектах.

1.4. Методические рекомендации предназначены для специалистов учрежденийФедеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, научно-исследовательских организаций гигиенического профиля и медицинских учебных заведений, предприятий наноиндустрии, а также иных организаций и учреждений, проводящих исследования по изучению содержания наноматериалов.

 

II. ВВЕДЕНИЕ

 

Контроль и надзор за производством, оборотом, использованием и утилизацией наноматериалов, гигиеническое нормирование содержания искусственных наночастиц в объектах окружающей среды требует наличия методов, позволяющих осуществлять выявление, идентификацию и количественное определение наночастиц искусственного происхождения в объектах окружающей среды (воздух, почва, вода, организмы животных и растений – компоненты биоты, сельскохозяйственное сырьё, пищевые продукты). В числе методов, существующих в настоящее время, наиболее разработанным и надёжным применительно к идентификации и выявлению искусственных наночастиц является электронная микроскопия. Она позволяет определять число, размер, форму частиц электронно-плотных веществ в диапазоне размеров 1-100 нм в составе сложных многокомпонентных, многофазных матриксов, какими являются объекты природного происхождения, такие, как биологические ткани и отдельные клетки. С помощью дополнительных опций дифракции электронов в выбранной области и спектров характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ) можно установить наличие у наночастиц кристаллической структуры и определённого химического состава, что является ценной дополнительной информацией  для их идентификации.

Электронная микроскопия позволяет приближённо оценить число наночастиц определенного вида в единице объёма или массы анализируемой продукции. Однако, точные количественные данные о содержании наночастиц, необходимые для выполнения задач их гигиенического нормирования, с помощью метода электронной микроскопии в общем случае получить не представляется возможным. После того, как наночастицы определённого химического состава идентифицированы в образце, их количественный анализ производится с использованием метода атомно-эмиссионной спектрофотомерии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. При этом анализируется содержание определённых химических элементов, являющихся маркёрными для наночастиц данного класса. По их содержанию в образце, с учётом сведений химического и фазового состава наноматериала, плотности частиц, их распределения по размерам можно определить собственно массу, число и суммарную площадь поверхности частиц в единице образца, что позволяет перейти собственно к задаче гигиенического нормирования наноматериалов.

В случае фуллеренов, являющихся наночастицами сложенными по преимуществу атомами углерода, методы ПЭМ и ИСП-МС неинформативны. Методом выбора для определения этого класса наноматериалов в составе объектов окружающей среды является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) на С₁₈ обращённой фазе, сочетаемая с определенным типом пробоподготовки (экстракцией ароматическими органическими растворителями).

Настоящие методические рекомендации разработаны в целях установления единого, научно обоснованного подхода к применению перечисленного комплекса методов в целях выявления, идентификации и количественного определения наиболее важных видов искусственных наноматериалов  в объектах окружающей среды в ходе реализации задач контроля за наноматериалами на всех стадиях их жизненного цикла.

III. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

3.1. Проведение исследований по определению наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах определяются правилами надлежащей лабораторной практики.

3.2. При градуировке измерительной аппаратуры и количественных определениях наноматериалов в объектах окружающей среды применяются стандартные образцы наноматериалов (стандарты).

3.3. Каждый стандарт наноматериала должен быть охарактеризован на соответствие государственному эталонному образцу по показателям химического состава (включая наличие примесей), размеру и форме частиц, удельной площади поверхности, типу кристаллической структуры. Указанные характеристики определяются с использованием методов масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, трансмиссионной электронной микроскопии, дифракции электронов в выбранной области, СХПЭЭ. В случае стандартных образцов фуллеренов при проверке соответствия используется метод обращённофазовой ВЭЖХ.

3.4. Каждый стандартный образец наноматериала должен быть снабжён «Паспортом безопасности наноматериалов», который составляется в соответствии с ГОСТ 30333-2007 «Паспорт безопасности химической продукции. Общие требования».

3.5. Стандартные образцы наноматериалов должны иметь упаковку для защиты при транспортировке от загрязнения или порчи.

3.6. Хранение стандартных образцов наноматериалов осуществляется отдельно от остальных применяемых веществ с соблюдением условий хранения, указанных в паспорте безопасности на протяжении всего срока годности образца.

3.7. Хранение и использование стандартных образцов наноматериалов осуществляется в соответствии с утвержденным протоколом исследования.

3.8. Оборудование, используемое в организациях, проводящих определение наноматериалов в объектах окружающей среды должно иметь государственный сертификат соответствия и проходить метрологический контроль (поверку) аккредитованными для этого организациями в установленном порядке и в установленные сроки.

3.9. Эксплуатация оборудования проводится в соответствии с техническим паспортом и инструкцией по применению. Результаты проведения градуировки, поверки и текущего ремонта оборудования фиксируются в специальном журнале, доступном в любое время сотрудникам, эксплуатирующим оборудование или обеспечивающим его обслуживание.

3.10. При эксплуатации оборудования, содержащего источники ионизирующих излучений, должны соблюдаться требования безопасности, определяемые «Нормами радиационной безопасности НРБ 99/2009»

3.11. Отчёт о проведённом исследовании является основным документом, подтверждающим результаты определения наноматериалов в объектах окружающей среды.  Отчет должен в обязательном порядке содержать следующие сведения: название исследования; адрес организации; даты начала и завершения исследований; цель и задачи исследования; характеристика определяемого наноматериала; перечень исследованных образцов и применяемых стандартов; схема проведения исследования; перечень использованной аппаратуры и режимы её работы, описание методов статистической обработки результатов; результаты исследования, представленные в виде обобщающих таблиц, рисунков с соответствующей статистической обработкой и комментариев к ним; заключение.

3.12. Отчет о результатах проведенного исследования составляется ответственным исполнителем, утверждается руководителем организации и скрепляется печатью организации.

3.13. Контроль за качеством работ по определению содержания наноматериалов в объектах окружающей среды, включает в себя оформление перечня исследований, проводимых в организации, с указанием для каждого исследования руководителя и заказчика, названия определяемого наноматериала, даты начала и состояния каждого исследования на текущий момент времени, оценку протоколов и методов исследования на соответствие правилам лабораторной практики, мониторинг текущих исследований, отчет о проведенных проверках и рекомендации по устранению недостатков.

3.14. Для осуществления контроля качества руководство организации, проводящей исследования по определению содержания наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах назначает, в соответствии с правилами надлежащей лабораторной практики, ответственных лиц за мониторинг исследования из числа сотрудников, не участвующих в исследовании.

3.15. На все производственные операции, включая: поступление, идентификацию, маркировку, отбор, обработку проб, использование и хранение исследуемых проб, хранение и аттестацию стандартов; обслуживание и калибровку измерительных приборов и оборудования для контроля содержания наноматериалов в объектах окружающей среды; приготовление реактивов, ведение записей, отчетов и их хранение; обслуживание помещений; обезвреживание или утилизация наноматериалов и содержащих их образцов (если это необходимо); должны иметься стандартные операционные процедуры (СОП). СОП разрабатываются организацией, аккредитованной в установленном порядке на проведение исследований по определению содержания наноматериалов, и утверждаются руководителем организации

3.16. Соблюдение СОП осуществляется в целях обеспечения качества, достоверности и воспроизводимости результатов исследования.

3.17. Отклонения от стандартных операционных процедур должны быть документально оформлены и утверждены руководителем исследования.

3.18. Организация, проводящая исследование по определению содержания наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах, должна иметь утвержденный порядок приема и учета поступления анализируемых проб и стандартов наноматериалов; проводить учет анализируемых проб и стандартов наноматериалов при поступлении, расходовании, возврате заказчику или их утилизации; принимать меры по обеспечению идентификации исследуемых веществ (название, химическая формула, номер серии, даты выпуска, условия хранения и сроки годности) и их стабильности на протяжении всего исследования. Для образцов наноматериалов на этикетке дополнительно должны указываться степень дисперсности, размер, форма частиц, при необходимости - удельная площадь поверхности и кристаллическая структура.

3.19. Сотрудники, принимающие участие в проведении исследований по определению содержания наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах, обязаны соблюдать конфиденциальность в отношении любых данных, полученных в ходе исследования, в соответствии с законодательством Российской Федерации.

3.20. Организация, проводящая исследования по определению содержания наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах, должна обеспечить конфиденциальность результатов исследований в рамках принятых ею обязательств и в соответствии с законодательством Российской Федерации.

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться: