Доброкачественность и чистота фенолов.

1. Анализ прозрачности и цветности водного раствора фенола и резорцина.

2. Определение рН водного (фенола) или 50% спиртового раствора (тимола): фенол дает нейтральную или слабощелочную реакцию, тимол – нейтральную.

3. Анализ нелетучих остатков: у фенола и тимола (при нагревании на водяной бане), у синэстрола и диэтилстильбэстрола. Определяется потеря массы при высушивании.

4. Количество сульфидной золы у резорцина, синэстрола и диэтилстильбэстрола.

5. Примесь фенола у тимола и резорцина

5.1. По реакции с FeCl₃ - не должно быть фиолетового окрашивания.

5.2. С помощью водного раствора NaOH на водяной бане при 40-50°С – не должно быть запаха фенола.

Количественное определение фенолов

 

Методы галогенирования.

Основаны на реакции электрофильного замещения атомов водорода ароматического кольца на атомы галогена.

 

1.1. Броматометрический метод.

1.1.1. Прямое титрование раствором калия бромата фенола в присутствии калия бромида (индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный). В точке эквивалентности избыточная капля калия бромата образует бром, который необратимо окисляет индикатор и происходит обесцвечивание раствора. Метод является фармакопейным для тимола.

 

КBrO₃ + 5 КВr + 3 Н₂SО₄ → 3 Вr₂ + 3 К₂SО₄+ 3 Н₂О

 

f_экв(тимола)=1/4, т.к. f_экв (вещества)=1/n, где n - число атомов галогена, реагирующих с одной молекулой вещества.

 

1.1.2. Обратное титрование. К лекарственному веществу добавляют избыток титрованного раствора калия бромата и калия бромида, раствор подкисляют серной или хлороводородной кислотой. Образующийся бром вступает в реакцию электрофильного замещения с фенолом. Через 10-15 минут избыток брома определяют йодометрическим методом: добавляют калия йодид и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал). Иногда вместо крахмала применяют хлороформ - в этом случае титруют при сильном взбалтывании раствора до обесцвечивания хлороформного слоя. Обратное титрование используется, согласно ФС, для определения фенола, раствора гексэстрола (синэстрола) в масле для инъекций.

 

КBrO₃ + 5 КВr + 3 Н₂SО₄ → 3 Вr₂ + 3 К₂SО₄+ 3 Н₂О

 

Избыток Br₂ + 2 KI → I₂ + 2 KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2NaI

f_экв(резорцина, фенола, кислоты салициловой)=1/6, f_экв(гексэстрола)=1/8;

1.2. Йодометрический метод (прямое и обратное титрование). Так как реакция йодирования является обратимой, определение фенолов проводят в присутствии натрия гидрокарбоната или натрия ацетата для связывания выделяющегося йодоводорода.

 

NaHCO₃ + HI → NaI + CO₂ + H₂O

 

При прямом титровании титруют до синего окрашивания, при обратном - избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (в качестве индикатора используют крахмал).

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2 NaI

 

Метод ацетилирования.

Основан на свойстве фенолов образовывать при взаимодействии с уксусным ангидридом нерастворимые сложные эфиры.

Гексэстрол (синэстрол)

CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O

f_экв(гексэстрола)=1/2;

Метод является фармакопейным для гексэстрола (синэстрола). Условия определения и способы расчёта указаны в методах количественного определения спиртов.

Фотоколориметрический метод с использованием цветных реакций.

Хранение – список Б, в хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.

 

Применение.

Фенол, тимол и резорцин обладают антисептическим действием.

1. Фенол – 0, 1-0, 5% для консервации сыворотки, лекарств, свечей; 3-5% для дезинфекции предметов обихода, инструментов, белья; иногда наружно при кожных заболеваниях, заболеваниях среднего уха.

Форма выпуска – в порошке; в виде жидкости: смесь 100 частей расплавленного фенола и 10 частей воды, 5% раствор в глицерине; 2% мази.

2. Тимол – обладает меньшей токсичностью, чем фенол. Используется - внутрь как антигельминтное средство при глистных инвазиях, заболеваниях ЖКТ, поносах, метеоризмах. Наружно растворы тимола 0, 05-0, 1% применяются для дезинфекции полости рта, носоглотки.

Форма выпуска – порошки (0, 05-0, 1 г). Не назначают детям до 6 лет.

3. Резорцин – используется наружно при кожных заболеваниях: дерматитах, экземах, грибковых заболеваниях в виде 2-5% водных и спиртовых растворов, 5-10-25% мазей; выпускается в порошке.

4. Этамзилат - повышает устойчивость капилляров, способствует остановке капиллярных кровотечений, оказывает гемостатическое действие.

Форма выпуска – таблетки по 0, 25 г, парантерально 12, 5% раствор по 2 мл в ампулах.

5. Синэстрол и диэтилстильбэстрол – заместители эстрогенных гормонов; наибольшей активностью обладает мезо-изомер синэстрола и транс-изомер диэтилстильбэстрола.

Применяется: диэтилстильбэстрол - при недостаточной функции яичников, раке молочной железы, синэстрол – при гипертрофии и раке предстательной железы у мужчин и раке молочной железы.

Форма выпуска: синэстрол – таблетки по 1 мг и внутримышечно в виде масляных растворов 0, 1% и в виде 2-3% концентрации при злокачественных новообразованиях.

ДЭС – 3% растворов в ампулах по 1 мл внутримышечно.

 

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. Отвращение, чистота и моральная оценка