Изучение процессов адсорбции

Цель работы: показать сущность процессов адсорбции.

Сорбцией (от латинского «sorbeo» - поглощаю, втягиваю) называется любой процесс поглощения одного вещества другим. В зависимости от механизма поглощения различают адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию и капиллярную конденсацию. Наибольшее значение имеет адсорбция.

Адсорбция - это увеличение концентрации вещества на границе раздела фаз. То вещество, на поверхности которого идет адсорбция, принято называть адсорбентом, вещество, которое адсорбируется, - адсорбтивом, уже адсорбированное вещество называется адсорбатом. Адсорбция может идти на поверхности раздела следующих фаз: газ - твердое тело, раствор - твердое тело, газ - раствор, жидкость - раствор. Чаще всего в качестве адсорбента выступает твердое тело. Наиболее часто применяемые в различных отраслях промышленности адсорбенты – это капиллярно-пористые тела, ксерогели, и высокодисперсные порошки с большой удельной поверхностью.

Адсорбция носит избирательный характер. Так, например, активированный уголь хорошо поглощает хлор, но не адсорбирует окись углерода. На интенсивность процесса адсорбции оказывают влияние различные факторы: температура (с повышением температуры адсорбция уменьшается вследствие увеличения теплового движения молекул, а понижение температуры, наоборот, увеличивает адсорбцию), концентрация растворенных веществ и др.

Приборы, оборудование и материалы: штатив с пробирками; весы технохимические; три воронки; шесть конических колб; три конические колбы вместимостью 200 мл с пробками; трубка стеклянная длиной около 10 см и внутренним диаметром 5-6 мм; пипетка на 10 мл; пипетка на 50 мл; цилиндр мерный на 10 мл; бюретка; бумага фильтровальная; окись алюминия; аммиачный раствор; раствор индиго; раствор йода; 0, 05%-ный раствор азотнокислого свинца; раствор йодистого калия; водный и спиртовой растворы фуксина одинаковой концентрации; 0, 5 н. растворы солей Cu²⁺, Fe ²⁺, Co ^2+;; окись алюминия; фенолфталеин; 0, 1 н раствор NaOH; адсорбент (тонко измельченный древесный уголь либо лигнин либо медицинские адсорбенты); 0, 4, 0, 2 и 0, 1 н. растворы СН₃СООН.

Задание 1: изучить процесс адсорбции углем различных веществ из растворов.

Техника выполнения работы.

В одну пробирку налейте аммиачный раствор, в другую - раствор индиго, в третью - раствор йода. В каждую пробирку всыпьте около 0, 2 г адсорбента, хорошо взболтайте и отфильтруйте. Исследуйте фильтрат в пробирках на запах и цвет.

Объясните наблюдаемые явления.

В две пробирки налейте по 5 мл 0, 05%-ного раствора азотнокислого свинца. В одну пробирку добавьте небольшое количество раствора йодистого калия для доказательства наличия ионов Рb²⁺ в растворе.

В другую пробирку добавьте около 0, 2 г адсорбента и взбалтывайте в течение 5 мин. Отфильтруйте раствор и проверьте присутствие ионов Рb²⁺ реакцией с йодистым калием.

Задание 2: изучить влияние природы растворителя на адсорбцию.

Техника выполнения работы.

В одну пробирку налейте 5 мл слабоокрашенного водного раствора фуксина, в другую такое же количество спиртового раствора. В обе пробирки внесите по 0, 2 г адсорбента, и взболтайте в течение 5 мин. Отфильтруйте растворы.

Почему в одном случае адсорбция идет хорошо, а в другом плохо?

Задание 3: ознакомиться с принципами хроматографического разделения солей.

Техника выполнения работы.

В качестве адсорбента в опыте используется окись алюминия. Для проведения опыта возьмите стеклянную трубку длиной около 10 см и внутренним диаметром 5-6 мм. Закрыв трубку с одного конца пробкой из фильтровальной бумаги, заполните ее окисью алюминия слоем около 5 см. Налейте в небольшую пробирку по 5-6 капель 0, 5 н. растворов солей Cu²⁺, Fe ²⁺, Co ²⁺и опустите в смесь солей трубку, заполненную окисью алюминия. При капиллярном поднятии раствора в трубку указанные ионы будут избирательно адсорбироваться на поверхности зерен окиси алюминия и распределяться в виде окрашенных слоев по высоте адсорбента. Зная, в какой цвет окрашены соли ионов меди, кобальта и железа, укажите, в каком порядке эти ионы адсорбируются из раствора.

Задание 4: определить зависимость адсорбции от содержания растворенного вещества.

Техника выполнения работы.

В три чистые, сухие и пронумерованные колбы внесите по 1 г взвешенного на технохимических весах адсорбента. Отмерьте пипеткой и внесите в колбы по 50 мл уксусной кислоты следующих концентраций: в первую - 0, 1 н., во вторую - 0, 2 н., в третью - 0, 4 н. Закройте колбы пробками и взболтайте содержимое в течение 20 мин. После этого отфильтруйте растворы в отдельные, пронумерованные колбочки. Количество адсорбированной кислоты можно узнать, проанализировав количество уксусной кислоты, оставшейся в фильтрате. Для этого возьмите по 10 мл каждого фильтрата в отдельные колбы, добавьте по капле фенолфталеина и оттитруйте 0, 1 н. NaOH до появления бледно-розового окрашивания. Запишите количество 0, 1 н. NaOH, израсходованного на титрование в первом, втором и третьем случаях.

Рассчитайте нормальность раствора уксусной кислоты после адсорбции в первой, второй и третьей колбах. Нормальность уксусной кислоты рассчитайте по формуле

(1)

где c_k - нормальность кислоты;

v_k - объем раствора уксусной кислоты, мл;

c_щ - нормальность щелочи;

v_щ - объем израсходованного раствора щелочи, мл.

На основании данных расчета можно определить количество адсорбированной уксусной кислоты во всех трех случаях. Количество кислоты, поглощенной 1 г адсорбента из 50 мл ее раствора, определяется по формуле

(2)

где c_о - концентрация уксусной кислоты до адсорбции;

c_р - концентрация кислоты после адсорбции (равновесная концентрация).

Используя данные опыта, постройте кривую адсорбции, откладывая по оси абсцисс значение c_р, а по оси ординат - количество адсорбированной кислоты на 1 г адсорбента.

Сделайте вывод о зависимости адсорбции от концентрации растворенных веществ.

Лабораторная работа № 2

Изучение методов определения влаги и сухих веществ пищевых продуктов

Цель работы: овладеть методами определения количества влаги, сухих веществ в пищевых продуктах.

Содержание влаги (сухого вещества) в пищевых продуктах определяют прямыми и косвенными методами. Прямыми методами из продукта извлекают влагу и устанавливают ее количество; косвенными (высушиванием, рефрактометрией, по плотности и электропроводности раствора) -определяют содержание сухих веществ (сухого остатка). Метод определения влаги высушиванием основан на переводе влаги, находящейся в исследуемом продукте, в парообразное состояние и удаления этого пара в окружающую среду. Принцип метода высушивания заключается в том, что определенную навеску продукта высушивают и по разности между начальной (исходной) массой и массой сухого остатка находят количество влаги в продукте.

Высушивание навески происходит тогда, когда давление водяного пара в самой навеске больше, чем его парциальное давление в атмосфере сушильной камеры. При высокой температуре и нормальном атмосферном давлении из продукта испаряется не только влага, но и летучие вещества (углекислый газ, аммиак, эфиры, летучие кислоты, низкомолекулярные спирты и др.). Кроме того, при высокой температуре возможно разложение некоторых составных частей продуктов с образованием летучих веществ. С другой стороны, при высушивании продуктов могут происходить физические и физико-химические процессы, способствующие увеличению веса. Следует отметить, что в высушенной навеске всегда остается небольшое количество влаги, связанной с коллоидами («связанная вода»). Поэтому, учитывая вышесказанное, величина влажности, полученная методом высушивания, близко характеризует фактическую влажность продукта. Различают высушивание до постоянного веса и разовое (в течение строго определенного времени).

При определении влаги методом высушивания до постоянного веса высушивание продукта ведут обычно с небольшими интервалами, но продолжительное время (4-6 часов). Расхождения при этом между двумя последними взвешиваниями не должны превышать допускаемых норм (от 0, 0002г для жиров топленых до 0, 005 г для концентратов пищевых и сушеных овощей).

Метод определения влажности продуктов на влагомере Чижовой (ВЧ) основан на обезвоживании навески исследуемого продукта с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения. Инфракрасные лучи, проникая внутрь на небольшую глубину (2-3 мм), быстро удаляют имеющуюся в продуктах влагу. Быстрота высушивания обеспечивается прогревом исследуемого продукта, распределенного тонким слоем между плитами, обычно при температуре 160 °С.

Определение сухих веществ с помощью прибора ВЧ рекомендуется при анализе некоторых консервов (овощных, закусочных), варенья, конфитюров, джемов, повидла, кондитерских изделии, сушеных плодов и овощей, сыров, творога и других продуктов.

Принцип метода определения сухих веществ в пищевых продуктах рефрактометрическим методом основан на определении коэффициентов преломления веществ, по которым судят о характере веществ, их чистоте или содержании в растворах. Рефрактометрический метод определения содержания растворимых сухих веществ применяют в том случае, если в соответствующих стандартах на продовольственные товары имеется специальное для этого указание (томатопродукты, сладкая консервная продукция, соки, патока и др.).

Содержание влаги рассчитывают с точностью до десятых или сотых долей процента. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть выше допускаемых норм (от 0, 01 % до 0, 5 % для различных видов продуктов).

Приборы, оборудование и материалы: весы аналитические; весы технохимические; шкафы сушильные с терморегулятором; прибор Чижовой; рефрактометр; мельница лабораторная или ступка с пестиком; эксикаторы; бюксы; шпатели; палочки стеклянные оплавленные; щипцы тигельные; песок очищенный; часы песочные на 3 и 5 мин; бумага ротаторная и фильтровальная; фольга; пергамент.

Задание 1: определить влажность пищевых продуктов методом высушивания до постоянной массы (арбитражный метод).

Техника выполнения работы.

В стеклянную или металлическую бюксу насыпают около 12-15 г очищенного кварцевого песка и помещают в нее стеклянную палочку, длина которой соответствует высоте бюксы. С песком производят высушивание образцов, спекающихся при высокой температуре в плотную массу. Масса песка должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Для высушивания некоторых продуктов (муки, крупы, макарон, чая, кофе, поваренной соли, сахара и т. п.) применяют бюксы без песка. Открытую бюксу с крышкой ставят в сушильный шкаф, нагретый до установленной температуры (105 ^оС ).

Бюксу сушат в течение 1 ч, затем вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в течение 20 мин в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. После этого бюксу снова помещают в сушильный шкаф на 20-30 мин и, охладив в эксикаторе, взвешивают. Бюксу высушивают до достижения ею постоянной массы (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями при этом допускается в пределах ± 0, 001 г).

В высушенную и тарированную бюксу помещают от 3 до 10 г тщательно перемешанного измельченного анализируемого продукта (перед взвешиванием навески продукт измельчают в ступке или электромельнице), закрывают бюксу крышкой и снова взвешивают на аналитических весах с той же точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, стараясь равномерно распределить содержимое по дну бюксы.

Открытую бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф (крышку высушивают вместе с бюксой). Высушивание производят при температуре в интервалах от 98 до 105 °С в зависимости от вида продукта до тех пор, пока не установится постоянная масса остатка, т. е. пока два последующих взвешивания навески не покажут практически одинаковую массу. Первое взвешивание производят после сушки в течение 1- 4 ч в зависимости от свойств высушиваемого материала; при дальнейшей сушке бюксу взвешивают через каждый час, а в конце анализа -через каждые 20 - 30 мин. Перед взвешиванием бюксу с закрытой крышкой охлаждают в течение 20 мин в эксикаторе. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не превысит допускаемые расхождения. Если при очередном взвешивании наблюдается повышение массы, то прекращают дальнейшее высушивание, принимая за постоянную массу последний полученный результат до повышения массы. Полученные результаты записывают по следующей форме:

Таблица 1 - Результаты эксперимента по определению влажности продуктов

Наименование образца	Масса пустой бюксы, г	Масса бюксы с навеской до высушивания, г	Масса бюксы с навеской после высушивания, г	Масса навески продукта, г	Влажность продукта, %

Расчет влажности X, %, производят по формуле

(3)

где а - масса бюксы с навеской до высушивания, г;

в- масса бюксы с навеской после высушивания, г;

с- масса навески продукта, г.

Задание 2: определить влажность пищевых продуктов методом разового высушивания (ускоренный метод).

Техника выполнения работы.

В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную металлическую бюксу (с песком или без песка в зависимости от вида высушиваемого продукта) отвешивают 5 г (± 0, 01 г) тщательно измельченного и перемешанного образца. Открытые бюксы с навесками помещают в нагретый до 130 °С сушильный электрический шкаф. Время сушки отмечают с момента достижения необходимой температуры 130 °С (во время загрузки шкафа бюксами температура может понижаться на 10-15 ^оС). В зависимости от химического состава продуктов продолжительность сушки несколько различна: для пряников, кексов, рулетов, восточных сладостей, муки, крупы, бобовых культур, крахмала, макаронных изделий, хлеба и хлебобулочных изделий, картофеля и моркови сушеных, кофе натурального жареного установлено время 40 мин, для печенья всех видов, крекеров - 30 мин, концентратов пищевых - 45 мин, изделий кулинарных и полуфабрикатов из рубленого мясо - 1ч 20 мин. Результаты эксперимента записывают по форме таблицы 1, расчет влажности в процентах производится по формуле (3).

Задание 3: определить влажность пищевых продуктов методом высушивания на влагомере Чижовой.

Техника выполнения работы.

Прибор ВЧ состоит из двух шарнирно-соединенных между собой массивных металлических плит, нагреваемых плоскими электронагревателями, расположенными с наружной стороны плит. В рабочем положении между плитами устанавливается определенный зазор (2 мм) для навески высушиваемого продукта. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен терморегулирующим устройством в виде контактного термометра с магнитной головкой, включенного последовательно в реле. Быстрота высушивания обеспечивается прогревом исследуемого продукта, распределенного тонким слоем между плитами, обычно при температуре 160°С.

Подготовка пакетов. Для приготовления пакетов берут лист ротаторной бумаги размером 20х14 см, складывают его пополам, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1, 5 см и получают готовые пакеты размером 8х11 см. Пакеты готовят двойные или одинарные в зависимости от консистенции и влажности анализируемого продукта. При определении влажности хлеба применяют торрированный лист фольги. При определении влажности сыров применяют пакеты из газетной бумаги размером 150х150 мм. Складывают бумагу по диагонали, загибают углы, а затем края примерно на 15 мм. Этот пакет вкладывают в листок пергамента несколько большего размера, чем пакет, не загибая краев. При определении содержания сухих веществ в консервах используют пакеты из ротаторной бумаги с прослойками из фильтровальной бумаги. Вкладыши из фильтровальной бумаги готовят размером 11х25 см, складывают в три слоя так, чтобы два слоя помещались на нижней стороне пакета, а один слой на верхней стороне. Для определения сухих веществ в варенье, конфитюре, джеме, повидле готовят пакеты из ротаторном бумаги с четырехслойными вкладышами из фильтровальной бумаги.

Перед началом работы прибор прогревают в течение 20 - 25 мин. Сначала прибор ВЧ включают на полный обогрев и доводят температуру до 135- 140°С, а затем переключают на слабый обогрев и поддерживают температуру на уровне 155-160 ^оС.

Подготовленные пакеты вкладывают между пластинами прибора и высушивают в течение 3 мин, затем охлаждают в эксикаторе 5 мин и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0, 01 г. Во взвешенные пакеты помещают навески измельченного продукта по 4-5 г и распределяют их равномерно по толщине слоя и внутренней поверхности пакета. Пакеты с содержимым быстро взвешивают на технохимических весах, загибают края и помещают в прибор для высушивания. Быстрота взятия навески обеспечивает правильность результатов анализа.

Два взвешенных пакета с навесками (проводят два параллельных определения) высушивают определенное время и при установленной температуре (таблица 2). Затем пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с точностью до 0, 01г. Взвешивание следует производить быстро, так как бумага и высушенная навеска имеют высокую гигроскопичность. Результаты эксперимента записывают по форме таблицы 3. Точность метода - 0, 5 %, продолжительность определения - 15-17 мин.

Таблица 2 - Величина навесок продуктов и температурный режим высушивания на приборе ВЧ

Наименование продуктов	Навеска, г	Температура высушивания, ^оС	Продолжительность высушивания, мин.

Хлеб
Мука пшеничная
Крахмал
Картофель сушеный
Овощи сушеные:
зеленый горошек
капуста, зелень
свекла, чеснок, белые коренья
морковь
лук
Фрукты сушеные: виноград, груши, чернослив кайса, курага, урюк, яблоки	3-4	150-152
Молочные продукты: творог и творожные изделия		150-152
сыр натуральный		150-155
сыр плавленый		160-162

Продолжение таблицы 2

Консервы овощные закусочные, овощные обеденные, рыбные в томатном соусе		150-152
Варенье:
яблочное
земляничное, вишневое
Конфитюр:
из айвы
из малины
Джем сливовый, абрикосовый
Повидло яблочное
Кофе натуральный жареный и кофейные напитки
Концентраты:
суп-пюре гороховый, крупеник гречневый, лапшевник молочный
пудинг пшенный, рисовый, пшеничный
каша пшеничная
каши молочные - гречневая, рисовая, манная
Продукты детского питания:
отвары крупяные и мука из круп
смеси молочные на отварах и муке, кисель молочный
Рыба вяленая и холодного коп-чения

Таблица 3 Результаты эксперимента по определению влажности продуктов

Наименование образца	Масса пакета, г	Масса пакета с навеской до высушивания, г	Масса пакета с навеской после высушивания, г	Влажность продукта, %

Содержание влаги Х, %, высчитывают по формуле

(4)

где а - масса пакета с навеской до высушивания, г;

в - масса пакета с навеской после высушивания, г;

с - масса пакета, г.

Задание 4: определить содержание сухих веществ рефрактометрическим методом.

Техника выполнения работы.

Проведение испытаний. Перед началом работы проверяют нулевую точку прибора и правильность его показаний. Для этого откидывают верхнюю призму и с помощью стеклянной палочки на нижнюю призму помещают две или три капли дистиллированной воды, направляют свет в окошко призмы и смотрят в отверстие. Если шкала видна не четко, то, вращая навинчивающуюся головку окуляра, добиваются четкости изображения делений и цифр на шкале. Затем, поднимая или опуская рычаг, находят в поле зрения линию раздела света и тени и совмещают ее с пунктирной линией. Смотрят, на какое деление шкалы приходится линия раздела, совмещенная с пунктирной линией.

Шкала рефрактометра градуирована таким образом, что, когда прибор установлен по дистиллированной воде, содержание сухих веществ (правая шкала) на шкале равна нулю, а коэффициент преломления равен 1, 333. При нанесении на призму рефрактометра растворов других веществ различной концентрации в зависимости от содержания в них сухих веществ и коэффициента их преломления происходит сдвиг границы светопреломления и соответственно изменяются показания прибора. Обычно показатель преломления определяют при температуре 20 °С, т.к. показания прибора достоверны при этой температуре. Если определение проводят при иной температуре, то вносят соответствующую поправку.

На центральную часть поверхности нижней призмы наносят стеклянной палочкой, не касаясь призмы, каплю испытываемой жидкости и покрывают нижнюю призму верхней. Если исследуемый продукт представляет собой массу, включающую твердые частицы, то капли сока из такого продукта выжимают на призму через вдвое сложенную марлю, причем первые две выдавливаемые капли отбрасывают, а на призму рефрактометра наносят лишь следующие. После закрепления призм наблюдают через окуляр поле зрения и передвигая окуляр, находят наиболее резкую границу между светлой и темной половиной поля зрения. Эту границу устанавливают так, чтобы она совпала с пунктирной линией, и отсчитывают непосредственно по шкале процентов содержание сухих веществ.

При исследовании темноокрашенных продуктов или объектов, от которых трудно отделить жидкую фазу, применяют следующий прием. В фарфоровую чашечку берут навеску 5-10 г с точностью до 0, 01 г, добавляют около 4 г кварцевого песка и дистиллированной воды в объеме, равном массе взятой навески. Смесь быстро и тщательно растирают пестиком, небольшое количество растертой массы переносят на кусочек вдвое сложенной марли, немедленно выжимают сок (отбрасывают первые две капли) на призму прибора и отсчитывают по шкале показания рефрактометра.

Содержание сухих веществ Х, %, для данного случая вычисляют по формуле

(5)

где а - содержание сухих веществ по рефрактометру, %

За конечный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0, 2 %.

Лабораторная работа № 3

Изучение методов определения кислотности и щелочности пищевых продуктов

Цель работы: овладеть методами определения общей (титруемой) и активной кислотности и щелочности пищевых продуктов.

Кислотность обусловливает вкусовые свойства продукта и является показателем его свежести и доброкачественности. Кислотность продукта в процессе хранения может увеличиваться или уменьшаться, что часто оказывает отрицательное влияние на качество товара. В зависимости от характера или консистенции исследуемых продуктов определение кислотности производят непосредственным титрованием (жидкие продукты) или титрованием вытяжки, приготовленной из продуктов.

Общей кислотностью называют количество свободных органических кислот и их кислых солей, содержащихся в исследуемом продукте. Количественное содержание кислот и кислых солей в пищевых продуктах определяют титрованием щелочью и поэтому называют титруемой кислотностью. Кислотность выражается:

а) в процентах к преобладающей кислоте, когда из суммы кислых веществ можно выделить преобладающую кислоту и ее соли. В этом случае в формулу расчета вводится коэффициент для пересчета на соответствующую кислоту (коэффициент равен 0, 0067; 0, 0064; 0, 0060; 0, 0090; 0, 0075 для яблочной, лимонной, уксусной, молочной и винной кислот соответственно);

б) в градусах, когда кислотность в пищевых продуктах выражена различными кислотами и их солями. Под градусом кислотности понимают количество миллилитров 1 н. раствора едкой щелочи, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г исследуемого продукта (для муки, хлебобулочных и кондитерских изделий). Кислотность молочных продуктов выражают в градусах Тернера (Т). Это количество миллилитров 0, 1 н. раствора едкой щелочи, необходимое для нейтрализации кислот, находящихся в 100 миллилитрах или 100 граммах продукта;

в) в мг КОН, необходимых для нейтрализации свободных жирных кислот, находящихся в 1 г жира;

г) в г на литр в пересчете на винную или яблочную кислоты (для вин).

Определение кислотности методом титрования основано на способности раствором щелочи нейтрализовать находящиеся в продукте или в водной вытяжке из навесок продукта свободные кислоты и их соли в присутствии индикатора. Обычно для титрования применяют 0, 1 н. раствор едкого натрия или едкого калия. Окончание нейтрализации кислот и их кислых солей определяют по изменению окраски внесенного индикатора. В качестве индикатора наиболее часто применяют 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина, в этом случае титрование вытяжки ведут 0, 1 н. раствором едкого натрия до устойчивого слабо-розового окрашивания.

При титровании окрашенных вытяжек кислот их разбавляют дистиллированной водой в 2-3 раза и титруют в присутствии фенолфталеина до изменения цвета вытяжки, что устанавливают сравнением с цветом такой же нетитрованной пробы (контроль). Титрование вытяжки и сравнение ее с контролем проводят на белом фоне (колбочки помещают на белый лист бумаги). Окрашенные вытяжки можно титровать щелочью в присутствии 0, 1 %-ного спиртового раствора тимолфталеина. Окончание титрования определяют по получению устойчивой синей окраски.

Титрование можно проводить потенциометрическим методом, обычно его применяют для титрования окрашенных или мутных растворов. В этом случае окончание нейтрализации определяют по изменению электропроводности исследуемого раствора с помощью потенциометра.

Активная кислотность (рН) - показатель концентрации свободных (диссоциированных) ионов водорода в растворе. Величина рН и ее изменение при хранении и переработке пищевых продуктов характеризуют их качество, так как деятельность ферментов и бактерий связана с кислотностью среды.

Концентрацию водородных ионов можно определить потенциометрическим (арбитражным) методом и с помощью универсальных индикаторных бумажек (технический метод).

Определяют рН непосредственно в пищевых продуктах или в водных вытяжках, полученных из них.

Потенциометрический метод определения рН основан на измерении разницы потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемый раствор. Один из электродов с постоянным и известным потенциалом является электродом сравнения для второго электрода, потенциал которого зависит от рН исследуемого раствора.

В лабораторной практике применяют потенциометры разных систем для определения активности водородных ионов в водной среде с рН от 2 до 14. Точность измерений 0, 05 единиц рН. Продолжительность определения - 5-7 мин.

При определении рН с помощью универсальных лакмусовых бумажек универсальную лакмусовую бумагу с цветной шкалой сравнения смачивают исследуемым раствором и по образовавшейся окраске (сравнивая окраску с цветной шкалой) определяют величину рН. Точность метода ±0, 5 единиц рН. Продолжительность определения- 2-3 мин.

Щелочность определяют для изделий, в состав которых входят химические разрыхлители. Щелочная реакция печенья, галет, пряников и некоторых других видов изделий обусловлена наличием углекислого газа или аммиака, образующихся при разложении химических разрыхлителей. Повышенное содержание соды и аммиака ухудшает вкус изделий и отрицательно оказывается на пищеварении.

Щелочность определяется титрованием кислотой и выражается в градусах. Градусами щелочности называют количество миллилитров 1н. раствора кислоты, идущее на титрование щелочи, содержащейся в 100г продукта.

Приборы, оборудование и материалы: рН-метр или потенциометр; весы технические; бутылка сухая емкостью 0, 5 л с хорошо притертой пробкой; колба мерная на 250 мл; часы песочные на 2 и 10 мин; колбы сухие конические объемом 100, 250 мл; ступка с пестиком; палочки стеклянные с резиновыми наконечниками; воронка стеклянная; пипетки на 10, 20, 25 и 50 мл; установка титровальная; фильтр сухой складчатый; универсальная лакмусовая бумага; марля; вата; 0, 1 н. раствор едкого натра; 0, 1 н. раствор серной кислоты; 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина; 1%-ный спиртовой раствор бромтимолового синего.

Задание 1: определить общую (титруемую) кислотность пищевых продуктов (молочных и хлебобулочных).

Техника выполнения работы.

В коническую колбу емкостью 100-150 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока или кефира, добавляют туда 20 мл дистиллированной воды, пропуская ее через пипетку, чтобы смыть остатки продукта. Тщательно перемешав содержимое колбы, добавляют в нее 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 0, 1н раствором NаОН до появления слабо-розового цвета, не исчезающего в течение 1-2 минут.

Кислотность продукта Х, ^оТ определяют по следующей формуле

(6)

где V - количество 0, 1 н раствора NаОН, пошедшее на титрование 10 мл продукта, мл;

К - поправочный коэффициент для пересчета на точно 0, 1н раствор щелочи;

10 - коэффициент для пересчета на 100 мл продукта.

25 г измельченного мякиша хлеба отвешивают с точностью до 0, 01 г и переносят в сухую бутылку емкостью 500 мл, из мерной колбы на 250 мл, наполненной до метки дистиллированной водой комнатной температуры, добавляют в бутылку с измельченным мякишем примерно 1/4 часть воды (60-65 мл), Стеклянной палочкой с резиновым наконечником мякиш быстро растирают до получения однородной смеси, приливают из колбы в бутылку остальную воду, энергично встряхивают 2 минуты, оставляют в покое на 10 минут, затем опять встряхивают 2 минуты, оставляют в покое на 8 минут. Оставшийся жидкий слой осторожно сливают через марлю в сухую колбу. Пипеткой отмеривают 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0, 1н раствором NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность выражают как среднее арифметическое из двух параллельных определений с точностью до 0, 5^о.

Кислотность Х в градусах вычисляют по формуле

(7)

где V - количество 0, 1н. раствора щелочи, израсходованной на титрование, мл;

k - коэффициент нормальности рабочего раствора 0, 1н. щелочи;

g - навеска исследуемого вещества, г;

V₁- объем воды, взятой для приготовления вытяжки, мл;

V₂ - количество фильтрата, взятого для титрования, мл.

Задание 2: определить активную кислотность пищевых продуктов с помощью лакмусовой бумаги.

Техника выполнения работы.

Для определения используют вытяжки, приготовленные для определения титруемой кислотности. Универсальную лакмусовую бумагу смачивают исследуемым раствором и по образовавшейся окраске путем ее сравнения с цветной шкалой определяют величину рН.

Задание 3: определить активную кислотность пищевых продуктов потенциометрическим методом.

Техника выполнения работы.

Для работы используют вытяжки, приготовленные для определения титруемой кислотности. Измерение рН проводят прибором - рН-метром или потенциометром. Перед проведением испытаний проверяют точность прибора по какому-либо буферному раствору с известным значением рН. В сосуд наливают буферный раствор и в него помещают электроды таким образом, чтобы концы электродов целиком находились в растворе. Если прибор настроен правильно, то стрелка шкалы должна показывать значение рН применяемого буферного раствора. При проверке точности рН-метра рекомендуется применять буферный раствор с рН, близким к рН исследуемого раствора. Затем буферный раствор выливают и концы электродов тщательно промывают дистиллированной водой.

После проверки по буферному раствору в сосуд прибора наливают исследуемый раствор, помещают в него концы электродов, присоединяют прибор и отсчитывают показания по шкале рН-метра. Измерение рН повторяют 2-3 раза, каждый раз вынимая электроды из раствора и при измерении вновь погружая их в раствор. Значение рН выражают как среднее арифметическое двух-трех измерений.

Задание 4: определить щелочность пищевых продуктов (мучных кондитерских изделий).

Техника выполнения работы.

На технических весах отвешивают с точностью до 0, 01 г 25 г предварительно измельченного в ступке продукта и помещают его в стеклянную бутылку с притертой пробкой емкостью 500 мл. Затем добавляют 250 мл воды, содержимое тщательно взбалтывают, бутылку закрывают пробкой, оставляют стоять на 30 мин., продолжая взбалтывать через каждые 10 мин. По истечении 30 мин. содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу.

50 мл приготовленного фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу и титруют 0, 1н. раствором серной кислоты в присутствии 2-3 капель бромтимолового синего до появления желтого окрашивания.

Щелочность Х рассчитывают по следующей формуле

(8)

где V - количество 0, 1н. кислоты, пошедшей на титрование 50 мл вытяжки, мл;

k - коэффициент нормальности;

2 - коэффициент, учитывающий разведение вытяжки и кислоты.

Лабораторная работа № 4

Предыдущая12 3 4 5 6 7 Следующая