Измерение оптической плотности и определение концентрации вещества

1.1. Порядок действий при измерении оптической плотности и определении концентрации вещества:

- установить длину волны излучения;

- выбрать кювету;

- выполнить градуировку (с предварительным измерением холостой пробы) и определить линейность градуировочного графика;

- измерить оптическую плотность и определить концентрацию вещества.

Примечание - Если измерение анализируемой среды не следует за градуировкой непосредственно, то в дальнейшем перед измерениями анализируемой среды следует повторно выполнять измерение холостой пробы с установкой значения оптической плотности равным нулю.

1.2. Установка длины волны

Выберите источник излучения (картридж) с требуемой длиной волны излучения.

Подключите картридж к ФЯ. Фотометр автоматически распознает шифр картриджа и отобразит его в верхней строке дисплея во время измерений.

Примечание - Между подключением картриджа и началом измерений выждать не менее 30 минут.

1.3. Выбор кюветы

Кюветы выбирают согласно требованиям методики выполнения измерений. При их отсутствии рекомендуется выбирать кюветы с такой длиной оптического пути, чтобы измеренные значения оптической плотности находились в диапазоне от 0, 3 до 0, 6 Б или как можно ближе к этому диапазону.

Примечание - Градуировку и измерения проб необходимо выполнять с использованием кювет с одной и той же длиной оптического пути.

1.4. Градуировка

В памяти прибора могут храниться до 20 градуировочных графиков, содержащих до 15 точек градуировки каждый. Градуировки могут выполняться в разных единицах: мг/л, ЕМ/л, ⁰ и т.д.

Нумерация градуировочных графиков имеет следующий вид:

NAxxx,

где А - порядковый № градуировочного графика (от 1 до 20),

XXX - значение длины волны, на которой выполнена градуировка (шифр картриджа).

Например, запись N3₅₂₅ указывает на градуировочный график № 3, построенный с картриджем 525 нм. Незаполненные градуировки имеют индекс «XXX».

Градуировки выполняют непосредственно перед анализом проб за исключением случаев, когда периодичность градуировок указана в соответствующих методиках выполнения измерений.

Для измерений оптической плотности и концентрации вещества на основе ранее выполненной градуировки перейдите к п.1.5.

Порядок действий при выполнении новой градуировки следующий:

а) Включение режима градуировки

Нажмите кнопку «КЛБ». Прибор перейдет в режим градуировки:

В верхней строке указана рабочая длина волны (шифр подключенного картриджа), во второй строке - № градуировочного графика, в двух нижних строках - координаты градуировочной точки (значения концентрации и оптической плотности, выраженной в единицах «А» или «Б» в зависимости от версии программного обеспечения фотометра). В правом нижнем углу указан номер текущей градуировочной точки и общее число точек градуировки, разделенные дробной чертой.

б) Выбор номера градуировочного графика

С помощью кнопок « => » и « < = » присвойте номер градуировочного графика (от N1 до N20), выбрав незаполненную градуировку с индексом «XXX». Возможен вариант выполнения новой градуировки поверх имеющейся. При этом данные ранее выполненной градуировки будут заменяться новыми данными по мере их ввода в память прибора.

в) Выбор количества точек градуировки

Установите количество точек градуировки, равное числу градуировочных растворов. Для этого нажмите кнопку «N», кнопкой «► » выберите нужное число (например «7») и нажмите кнопку « ВВОД ». Установленное число точек градуировки отобразится в правом нижнем углу экрана после дробной черты:

г) Выбор единицы измерения концентрации

Установите требуемые единицы измерения концентрации градуировочных растворов путем многократного нажатия кнопки «СОЛЬ». При этом в третей строке справа от числа будут отображаться единицы «мг/л», «°» (градус), «ЕМ» и т.д.).

д) Ввод значения концентрации первого градуровочного раствора

Кнопкой «► » выберите первую точку градуировки nl. Нажмите кнопку « ЧИСЛ » для ввода значения концентрации первого градуировочного раствора. На дисплее отобразится сообщение:

Наберите на клавиатуре число, соответствующее концентрации первого градуировочного раствора и нажмите кнопку « ВВОД » (как правило, концентрация определяемого компонента в первом растворе равна нулю). Для сохранения введенного значения нажмите « ВВОД » еще раз. Введенное значение отобразится в третьей строке.

е) Измерение холостой пробы

Поместите кювету с холостой пробой в кюветное отделение ФЯ, прижимая ее к стенке фотоприемника, и нажмите кнопку « ИЗМ ». В верхней строке отобразится показание таймера, а в нижней - значение оптической плотности. Нажмите кнопку « Ф1 » для обнуления показания оптической плотности. Убедитесь что показание оптической плотности составляет «0, 000 А».

Примечания

1. В качестве холостой пробы может использоваться дистиллированная вода или нулевой раствор (дистиллированная вода, содержащая все предусмотренные методикой реагенты с концентрацией определяемого компонента равной нулю). Таким образом, в последнем случае, холостой пробой является первый градуировочный раствор.

2. Появление на дисплее символов «!! » в правом нижнем углу дисплея означает, что необходимо выполнить настройку интенсивности.

Для выполнения настройки интенсивности, не извлекая кювету с раствором, фотометрирование которого привело к появлению символов «!! », нажмите кнопку « ТК ». Подтвердите согласие на начало автоматической настройки нажатием кнопки « ВВОД ». Подождите, пока прибор выполнит настройку, что будет сопровождаться появлением на дисплее комбинации меняющихся цифробуквенных символов. После возврата изображения в первоначальное состояние убедитесь в исчезновении символов «!! » и нажмите кнопку « Ф1 ». Настройка интенсивности завершена.

ж) Измерение оптической плотности первого градуировочного раствора В случае если первый градуировочный раствор применялся в качестве холостой пробы, после нажатия кнопки « Ф1 » и установки нулевого значения оптической плотности нажмите кнопку « ВВОД » 2 раза. При этом значение «0.000 А» сохранится в памяти прибора как результат измерения оптической плотности первого градуировочного раствора. В обозначении номера градуировочного графика вместо индекса «XXX» впишется значение длины волны:

В случае если первый градуировочный раствор и холостая проба не совпадают, не прерывая измерения, извлеките кювету с холостой пробой и установите кювету с первым градуировочным раствором. После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более ±0, 005 А/мин), нажмите кнопку « ВВОД » 2 раза. Измеренное значение оптической плотности первого градуировочного раствора сохранится в памяти прибора. При этом в обозначении номера градуировочного графика вместо индекса «XXX» впишется значение длины волны.

После измерения извлеките кювету, промойте дистиллированной водой, и внесите в нее второй градуировочный раствор, предварительно ополоснув им кювету.

з) Ввод значения концентрации и измерение оптической плотности второго градуировочного раствора

Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой «► » выберите вторую точку градуировки n2. Нажмите кнопку « ЧИСЛ » для ввода значения концентрации второго градуировочного раствора. На дисплее отобразится сообщение:

Наберите на клавиатуре число, соответствующее концентрации второго градуировочного раствора и нажмите кнопку «ВВОД». Для сохранения введенного значения нажмите «ВВОД» еще раз. Введенное значение отобразится в третьей строке.

Установите кювету со вторым градуировочным раствором и нажмите кнопку « ИЗМ ». После того, как значение установится (скорость изменения оптической плотности не более ±0, 005 А/мин), нажмите кнопку « ВВОД » 2 раза. Измеренное значение оптической плотности второго градуировочного раствора сохранится в памяти прибора.

(значения 0, 1 мг/л и 0, 05 А приведены для примера)

После измерения извлеките кювету, промойте дистиллированной водой, и внесите в нее третий градуировочный раствор, предварительно ополоснув им кювету

и) Ввод значений концентрации и измерение оптических плотностей третьего ипоследующих градуировочных растворов

Ввод значений концентрации и измерение оптических плотностей третьего и последующих градуировочных растворов выполняются так же, как и для второго градуировочного раствора.

Примечание - Пользователь может внести в память прибора значения оптических плотностей без измерений градуировочных растворов (например, в случае, когда необходимо перенести результаты градуировки с одного прибора на другой). Данная операция выполняется аналогично вводу концентраций с помощью кнопки « Ф1 ». Предварительно подключите требуемый картридж, нажмите кнопку « ИЗМ » и затем два раза кнопку « ВВОД » чтобы прописать в обозначении номера градуировочного графика вместо индекса «XXX» значение длины волны подключенного картриджа.

к) Оценка линейности градуировочного графика

После окончания градуировки выполните оценку линейности градуировочного графика согласно Приложению А и нажмите кнопку « ОТМ ».

1.5. Измерение оптической плотности и определение концентрации вещества

Если измерение пробы проводится непосредственно после градуировки, то измерение холостой пробы не проводят. В противном случае установите в кюветное отделение ФЯ кювету с холостой пробой (той же, что использовалась при градуировке), нажмите кнопку « ИЗМ » для перевода прибора в режим измерения и затем « Ф1 » для обнуления показания оптической плотности. На дисплее отобразится следующая информация: в первой строке - символ состояния аккумулятора, шифр подключенного картриджа и показание таймера, во второй - номер градуировочного графика, по которому прибор рассчитывает значение концентрации, и показание оптической плотности (в данном случае равное нулю), в третей - значение концентрации.

Кнопками « => » и « < = » выберите требуемый градуировочный график.

Примечание - Для выбора доступны только те градуировочные графики, которые построены на длине волны, соответствующей подключенному картриджу.

Если в памяти прибора не хранится ни одной градуировки, выполненной на длине волны, соответствующей подключенному картриджу, то на дисплее появится мигающая надпись «Сделайте калибровку»:

В этом случае измерение концентрации с данным подключенным картриджем невозможно. Проведите градуировку или подключите другой картридж, с которым были выполнены градуировки.

После измерения холостой пробы и обнуления показания оптической плотности извлеките кювету с холостой пробой и установите кювету с анализируемой пробой.

После того, как стабилизируется значение оптической плотности (скорость изменения не более ±0, 005 А/мин), произведите считывание результатов измерения концентрации.

Примечания

1. Появление на дисплее символов «ХХХХ» вместо показания концентрации означает, что в результате расчета концентрации по методу градиуровочного графика было получено отрицательное значение. Проверьте растворы, градуировочную зависимость и устраните ошибку. Возможно, в результате измерения было получено близкое к нулю отрицательное значение, что также привело к появлению символов «ХХХХ». В последнем случае результат измерения принимают как нулевое значение.

2. Появление на дисплее символов «!! » вместо единиц измерения в нижней строке означает, что необходимо выполнить настройку интенсивности.

Для выполнения настройки интенсивности, не извлекая кювету с раствором, фотометрирование которого привело к появлению символов «!! », нажмите кнопку « ТК ». Подтвердите согласие на начало автоматической настройки нажатием кнопки « ВВОД ». Подождите пока прибор выполнит настройку, что будет сопровождаться появлением на дисплее комбинации меняющихся цифробуквенных символов. После возврата изображения в первоначальное сосгояние убедитесь в исчезновении символов «!! ».

Извлеките кювету с раствором, установите кювету с холостой пробой и нажмите кнопку « Ф1 ». Настройка интенсивности завершена, произведите считывание результатов измерения концентрации.

После окончания измерений нажмите кнопку « ОТМ ».

3. Отбор и подготовка проб воды

Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды. Отбор проб проводят для исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного и долгосрочного характера; определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД); идентификации источников загрязнения водного объекта.

Различают три вида проб:

а) простая (путем однократного отбора требуемого количества воды);

б) смешанная (путем смешения простых проб, взятых в одном и том же месте через определенный промежуток времени или отобранных одновременно в разных местах);

в) средняя (путем смешения равных частей проб, отобранных через одинаковые промежутки времени). Для характеристики среднего состава воды исследуемого объекта используется средняя проба.

Объем отбираемой пробы зависит от числа определяемых параметров. Для неполного анализа требуется около 1 л воды, для полного – 3 л.

Для отбора и хранения проб применяются полиэтиленовые или стеклянные бутылки из прозрачного, бесцветного, химически стойкого стекла. Используемая посуда тщательно моется концентрированной соляной кислотой, синтетическими моющими средствами, водопроводной водой, а затем ополаскивается дистиллированной водой. Прежде чем брать пробу, посуду несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. В большинстве случаев проба отбирается непосредственно в бутылку, которая при необходимости прикрепляется к шесту или тросу с дополнительным грузом. Если есть опасность, что бутылка может разбиться, используются не стеклянные, а полиэтиленовые или жестяные сосуды. Во время пробоотбора составляется протокол пробоотбора с подписями всех его участников. Он включает следующие детали: условия отбора проб воды, схема размещения точек отбора проб, время отбора, способ отбора и т.д., которые будут необходимыми при анализе полученных материалов.

Отбор проб из рек и ручьев. Средняя проба берется в местах наиболее сильного течения (лучше в фарватере), под поверхностью (20 – 30 см) воды, в верхней трети общей глубины. Если есть промышленный сток, то желательно отбор пробы производить в местах полного смешения потоков. Не рекомендуется брать пробу перед плотиной и непосредственно за ней.

Отбор проб из прудов, озер, водохранилищ. Берется серия проб по створам и глубине. Не рекомендуется отбирать среднюю пробу. При отборе проб стоячей воды следует избегать мест с зарослями водных растений.

Консервация проб. Для получения достоверных результатов анализ воды необходимо делать очень быстро. Биохимические процессы в пробах можно приостановить, охладив воду до 3-4 °С. Универсального консервирующего средства не существует. Состав консерванта зависит от состава воды. Используют серную, соляную, азотную кислоты, хлороформ.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

ОТБОР, ПОДГОТОВКА И КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ ПРИРОДНЫХ ВОД

Цель работы: научиться отбирать воду, в зависимости от цели контроля, консервировать ее и характеризовать место отбора пробы.

Порядок выполнения работы

1. В указанном преподавателем месте отобрать пробу воды и охарактеризовать ее по плану, приведенному в табл. 3.1.

Таблица 3.1.

Форма записи информации при отборе проб воды

Проба № ______________________________________________________

водоем (водоток)_____________ Станция (пост)_____________________

Дата и время отбора пробы____________ Расход воды____________м³/с

Уровень воды___ ________ м Скорость течения_________________ м/с

Место отбора пробы___________ Глубина отбора пробы _______ м

(створ, расстояние от левого берега в долях ширины реки)

Вид пробы (точечная, объединенная)____ Вид пробоотборника______

Общий объем пробы __________________________________________ л

2. В зависимости от предполагаемого анализа пробы, законсервировать ее.

3. Сделать вывод по проведенной работе.

⇐ Предыдущая 1 234 5 6 7 Следующая ⇒