ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

⇐ ПредыдущаяСтр 7 из 7

Общая жесткость показывает концентрацию катионов 2-хвалентных щелочноземельных металлов. Метод основан на титровании пробы воды раствором ЭДТА, комплексон III, ТрилонБ в присутствии эриохрома черного. Результаты определения выражают количеством вещества экв-в в ммоль/дм³. В водной среде трилон Б (ЭДТА) образует при рН 10 комплексные соединения сначала с ионами кальция: Na₂Н₂(ЭДТА)+Са²⁺=Na₂Са(ЭДТА) +2Н⁺,

затем с ионами магния: Na₂Н₂ (ЭДТА) +Мg²⁺= Na₂Мg(ЭДТА) +2Н⁺.

Когда в анализируемую воду вводят эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. При последующем титровании трилоном Б последний, соединяясь с ионами кальция и затем с ионами магния, вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет синюю окраску. Определение будет правильным, если титруемый раствор имеет рН 10 и содержит достаточное количество магния. рН пробы, равный 10 достигается добавлением буферного раствора.

Цель работы – определение жесткости в пробах воды.

Оборудование и реактивы:

– пипетки Мора 5, 10, 25, 50м³; колбы конические плоскодонные 250см³; аммиачный буферный раствор; смесь индикаторов; трилон Б, раствор 0, 02 н.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. В коническую плоскодонную колбу отмерить пипеткой 25см³ пробы, добавить 5см³ буферного раствора и индикатор на кончике шпателя. Тщательно перемешать до полного растворения индикатора. Окраска раствора вишнево-красная.

2. Бюретку заполнить раствором ЭДТА и, на белом фоне, оттитровать пробы, перемешивая раствор при добавлении новых порций титранта. Титрование до тех пор, пока при переходе красно-фиолетовой окраски в голубую.

3. По каждой пробе воды получить не менее 3-х результатов.

4. Общую жесткость С_х, характеризуемую суммой молярной концентрации эквивалентов, ммоль/дм³, рассчитать по формуле:

где С( ) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона ЭДТА, моль/дм³; n – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см³; V – объем пробы воды, взятой для определения, см³.

5. Полученные результаты представить в форме таблицы 6.7.

Таблица 6.7.

Форма записи результатов анализа жесткости природных вод

Проба	Место отбора	n, мл	V, мл	С_х, ммоль/дм³


		Среднее

6. Сделать выводы и предложить проект снижения жесткости воды.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ БИОГЕННЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТ-ИОНОВ

ИОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Нитраты являются солями азотной кислоты и обычно присутствуют в воде. Многие минеральные удобрения, особенно азотные, содержат нитраты, которые при избыточном или нерациональном внесении в почву приводят к загрязнению водоемов. Источниками загрязнения нитратами являются также поверхностные стоки с пастбищ, скотных дворов, молочных ферм и т.п.

ПДК_В нитратов составляет 45 мг/дм³ (по NО₃^-)(тождественно равен стандарту США для питьевой воды), ПДК_вр – 40 мг/дм³ (по NО₃^-) или 9, 1 мг/дм³ (по азоту).

Цель работы – определить содержание нитратов в пробе воды.

Отбор и хранение проб.

Пробы воды объемом не менее 150 см³ отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув их анализируемой водой. Анализ выполняют в день отбора проб воды или не позднее, чем через двое суток, при условии хранения проб при 3 – 4°С.

Оборудование и реактивы: иономер «Эксперт – 001»; нитратселективный электрод; хлоридсеребряный электрод сравнения; бумага индикаторная универсальная для измерения рН; пипетка градуированная на 10 см³; колбы конические плоскодонные 250 см³ (3 шт.); стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 150 см³ (4 шт.); вода дистиллированная; бумага фильтровальная. квасцы алюмокалиевые х.ч., раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовление градуировочных растворов

1.1. Основной раствор нитрата калия с (NO₃^-) = 0, 1 моль/дм³. 0, 110 г нитрата калия или 8, 500 г нитрата натрия растворить в растворе алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% и довести объем до метки этим же раствором. При появлении осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1.2. Раствор сравнения с (NO₃^-) = 0, 01 моль/дм³ приготовить в день проведения анализа из основного раствора (с (NO₃^-) = 0, 1 моль/дм³), раствор разбавить в 10 раз. Для этого отобрать пипеткой 10 см³ основного раствора, внести в мерную колбу вместимостью 100 см³ и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

1.3. Раствор сравнения с (NO₃^-) = 0, 001 моль/дм³ приготовить разведением в 10 раз раствора с (NO₃^-) = 0, 01 моль/дм³. Для этого отобрать пипеткой 10 см³ раствора с (NO₃^-) = 0, 01 моль/дм³, внести в мерную колбу вместимостью 100 см³ и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

1.4. Раствор сравнения с (NO₃^-) = 0, 0001 моль/дм³ приготовить разведением в 10 раз раствора с (NO₃^-) = 0, 001 моль/дм³. Для этого отобрать пипеткой 10 см³ раствора с (NO₃^-) = 0, 001 моль/дм³, внести в мерную колбу вместимостью 100 см³ и довести объем до метки раствором алюмокалиевых квасцов, закрыть крышкой, перемешать.

2. Подготовка электродов к работе

Мембранный нитратный ионселективный электрод и хлоридсеребряный электрод подготовить к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам. Перед началом работы мембрану ионселективного электрода вымачить в течение 24 ч в растворе нитрата калия или нитрата натрия с (NO₃^-) = 0, 1 моль/дм³ при температуре (20 ± 5) ^ОС. Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения с (NO₃^-) = 0, 0001 моль/дм³. При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1–2ч в растворе сравнения с(NO₃^-)= 0, 1 моль/дм³.

3. Установление градуировочной зависимости

В стаканы вместимостью 150см³ отобрать по 20-25 см³ раствора нитрата калия (натрия) с концентрацией 0, 0001; 0, 001; 0, 01; 0, 1 моль/дм³, установить на магнитную мешалку, погрузить в раствор электроды и провести измерение потенциала в градуировочных растворах от меньшей концентрации нитрат-ионов(1, 0⋅ 10^-4моль/дм³) к большей(1, 0⋅ 10^-1моль/дм³), следуя инструкции по проведению градуировки электрода. Глубина погружения электродов и скорость перемешивания должны быть одинаковыми во всех измерениях. Показания прибора записывать после установления постоянного значения потенциала. Время его установления зависит от концентрации нитрат-ионов в градуировочных растворах (от нескольких секунд до нескольких минут.

4. Определение концентрации нитрат-ионов в сточных водах

20– 25 см³ анализируемой пробы внести в стакан вместимостью 150 см³, прилить 10 см³ раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%. Стакан установить на магнитную мешалку, погрузить в анализируемую пробу электроды и, после установления равновесного значения потенциала, записать показания прибора. После каждого измерения электроды отмыть дистиллированной водой. Затем удалить остатки воды фильтровальной бумагой. Провести три измерения потенциала в одной анализируемой пробе воды и за истинное значение принять два одинаковых показания прибора.

5. Результат выполнения работы оформить в виде таблицы 7.1.

Таблица 7.1

Форма записи результатов работы

Проба	Место отбора пробы	Концентрация нитрат-ионов, мг/л

6. Сделать вывод о содержании нитрат-ионов в воде.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 5 67