ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0, 001 г по ГОСТ 24104-88;
колба коническая вместимостью 250 см 
по ГОСТ 25336-82;
пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см по ГОСТ 29169-91
цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см по ГОСТ 1770-74;
бюретки с ценой наименьшего деления 0, 1 см по ГОСТ 29251-91;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
шкаф вытяжной;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
подставки сетчатые;
терка;
ступка фарфоровая;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. с (AgNO 
)=0, 1 моль/дм ;
калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч.д.а. с (KCNS)=0, 1 моль/дм или аммоний роданистый, ч.д.а. 0, 1 моль/дм по нормативно-технической документации;
квасцы железоаммонийные [Fe(NH 
)(SO ) 
·12Н О] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;
кислота азотная (HNO ) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1, 39 до 1, 42 г/см ;
калий марганцовокислый (КМnО ) по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм )
кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм );
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
секундомер.
2.2. Подготовка к анализу
С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.
Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.
2.3. Проведение анализа
На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1, 8 до 2, 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0, 001 г и переносят в коническую колбу.
В колбу пипеткой добавляют 25 см раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см азотной кислоты и тщательно перемешивают.
Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.
Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см . Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.
Затем в колбу со смесью приливают 100 см дистиллированной воды и 2 см раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.
Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где 5, 85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм ;
- объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см ;
- объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см ;
- масса навески калия, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 07%.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
3.1.Аппаратура, материалы, реактивы
стаканы химические по ГОСТ 25336-82;
бюретки с ценой наименьшего деления 0, 1 см по ГОСТ 29251-91;
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
колба коническая по ГОСТ 25336-82;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;
палочки стеклянные;
вата стеклянная;
катионообменная колонка (см. чертеж);
катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;
кислота соляная (НCl) по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. растворы 50 и 70 г/дм ;
натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. с (NaOH)=0, 1 моль/дм ;
метиловый оранжевый, водный раствор - 1 г/дм ;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. с (NaCl)=0, 1 моль/дм ;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgNO )=0, 1 моль/дм ;
кислота азотная (HNO ) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1, 39 до 1, 42 г/см ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0, 05 г по ГОСТ 24104-88;
шкаф сушильный;
термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 29169-91;
пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.
3.2. Подготовка к анализу
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0, 1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диаметром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см , на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.
Через колонку пропускают 100 см раствора соляной кислоты (70 г/дм ) со скоростью 2-3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.
Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см раствора соляной кислоты (50 г/дм ) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см .
Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.
Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0, 2 см от взятых 5 см раствора хлористого натрия.
3.3. Проведение анализа
Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0, 01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.
Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;
0, 292 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 2%.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
стаканы химические по ГОСТ 25336-82;
бюретка с ценой наименьшего деления 0, 1 см по ГОСТ 29251-91;
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
колба коническая по ГОСТ 25336-82;
колба мерная вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;
палочки стеклянные;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;
калий хромовокислый (К СrО ) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм
натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм ;
кислота азотная (HNO ) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. раствор 100 г/дм ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0, 001 г по ГОСТ 24104-88;
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0, 05 г по ГОСТ 24104-88;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;
пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 50 см по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Подготовка к анализ
4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор готовят следующим образом:
2, 906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0, 001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см , заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см раствора должен соответствовать 0, 01 г хлористого натрия.
4.3. Проведение анализа
5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см , приливают 50 см дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см посредством дистиллированной воды, нагретой до 70-80 °С.
Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.
В коническую колбу пипеткой приливают 50 см фильтрата, прибавляют 5-8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.
4.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра, 1 см которого соответствует точно 0, 01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см фильтрата, см ;
- масса навески продукта, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 2%.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г цена поверочного деления не более 0, 001 г по ГОСТ 24104-88:
колбы конические, вместимостью 250 см , по ГОСТ 25336-82;
бюретка с ценой наименьшего деления 0, 1 см по ГОСТ 29169-91;
баня водяная;
шпатель;
мешалка механическая;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. с (AgNO )=0, 1 моль/дм ;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 50 г/дм ;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а. свободный от хлоридов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 29169-91;
секундомер;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.
5.2. Подготовка к анализу
Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.
5.3. Проведение анализа
Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0, 001 г в коническую колбу.
Осторожно добавляют к пробе 100 см кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.
После охлаждения до температуры 50-55 °С добавляют 2 см раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6, 5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле 
, %, вычисляют по формуле
,
где 5, 85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм ;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см ;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см ;
- масса навески сливочного масла, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 02%.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы -по п.3.1.
6.2. Подготовка к анализу - по п.3.2.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.
6.3. Проведение анализа
Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0, 01 г в стакане, вместимостью 100 см . Затем пипеткой приливают в стакан 50 см дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.
Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.
6.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия 0, 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
0, 585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 1%.
Оформление результатов измерений
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента.
Расхождения между двумя параллельными определениями не должно превышать 0, 5%.
| № п\п
| Дата
| Партия
| Измерение А
| Измерение В
| (А-В)
| (А+В)/2
| Ф.И.О лаборанта
| Роспись
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В ходе выполнения данной курсовой работы были выполнены следующие поставленные цели и задачи:
1. Изучен методы для определения количества хлористого натрия в молочных продуктах;
2. Изучены нормативные документы на МВИ.
На основании изученного была разработана методика «ГСИ. Измерение количества хлористого натрия в молочных продуктах. МВИ».
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1.ГОСТ 3627-81 «Молоко и молочные продукты. Методы определения хлористого натрия».
2. ГОСТ Р 8.563-96«Государственная система измерений. Методика выполнения измерений».
3.МИ 2377-96 « Государственная система измерений. Разработка и аттестация МВИ»
4.Р 50.2.038-2004« ГСИ. Измерения косвенные. Оценивание погрешности и неопределенности результата измерений».
5.ГОСТ 8.417-2002« ГСН. Единицы физических величин».
6.МИ 2377-96 «ГСИ. Разработка и аттестация МВИ».
7.МИ 1967-89« ГСН. Выбор методов и средств измерений при разработке МВИ и проведение метрологической экспертизы документов».
8. ПР 50.2.013-97 «ГСН. Порядок аккредитации метрологических служб, юридических лиц на право аттестации МВИ и проведение метрологической экспертизы документов».
9.ПР 50.2002-94 «ГСН. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными МВИ, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».
10.Ми 2304-94 «ГСИ. Метрологический контроль и надзор, осуществляемый метрологическими службами юридических лиц».
11.ПР 50.2002-94 «ГСН. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными МВИ, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».
12.МИ 2301-2000 «ГСН. Обеспечение эффективности измерений при управлении техническим процессом. Методы и способы повышения точности измерений».
13.МИ 2232-2000 «ГСН. Обеспечение эффективности измерений при управлении техническим процессом. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации».
14.МИ 1317-2004 «ГСН. Результаты и характеристики погрешности измерений. Форма представления. Способы использования при испытании образцов продукции и контроля их параметров».
15.ГОСТ 8.009-84 «ГСН. Нормированные метрологические характеристики средств измерений».
16.ГОСТ 8.207 – 76 « ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Общие положения».
17.ФЗ Об обеспечении единства измерений.
Популярное:
