Определение катиона кальция комплексонометрическим методом

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 9Следующая ⇒

Этот метод определения катиона кальция основан на получении прочного растворимого комплексного соединения с индикатором – мурексидом, которого не образуется с магнием. Трилон Б извлекает кальций из его растворимого окрашенного комплекса с мурексидом, в результате чего розовая окраска раствора изменяется на фиолетовую:

Разрушение комплекса мурексида с кальцием происходит при рН не менее 12, поэтому в испытуемый раствор вводят сильный щелочной буфер (2 н или 10 % раствор щелочи натрия или калия). Магний не образует с мурексидом прочно-окрашенного комплекса, но при его содержании больше 3 мг в 100 мл раствора, выпадает осадок Mg(ОН)₂, который адсорбирует индикатор и делает переход окраски трудно различимым. В присутствии большого количества ионов аммония мурексид не меняет своей окраски даже при избытке трилона Б. Тогда, после добавления щелочного буфера раствор кипятят. Содержание катионов кальция в пробе не должно превышать 5 мг (0, 25 мг-экв), в противном случае необходимо разбавление.

Δ В коническую колбу на 100 мл помещают 25 мл водной вытяжки, добавляют 2–5 мл 10 % раствора NаОН и крупинку порошкообразного индикатора мурексида. Вытяжку титруют 0, 05 моль/л трилоном Б до перехода бледно-малиновой окраски в бледно-сиреневую.

Расчет иона кальция производят по формуле:

мг-экв. Са²⁺ = а∙ 0, 05∙ 100/5 ‚

где а – количество трилона Б‚ пошедшего на титрование‚ мл.

Содержание катионов Са²⁺ в г рассчитывают следующим образом:

г Са²⁺ = В∙ 20/1000,

где В – количество мг-экв. Са на 100 г почвы; 20 – молярная масса кальция; 1000 – коэффициент пересчета в граммы.

Определение катиона магния

Δ Содержание магния рассчитывают по формуле:

мг-экв. Мg²⁺ = мг-экв. Σ (Са²⁺; Мg²⁺) – мг-экв. Са²⁺

Пересчет в г производят следующим образом:

г Мg²⁺ = мг-экв. Мg²⁺∙ 12/1000 ‚

где 12 – молярная масса магния; 1000 – коэффициент пересчета в граммы.

Определение катиона натрия

Прямое определение ионов щелочных металлов химическими методами достаточно трудоемкая работа, требует много времени и использования реактивов, часто дефицитных (нитрат серебра). При наличии пламенного фотометра определение проводят фотометрическим методом или же определяют сумму Na и К расчетным путем. Поскольку содержание легкорастворимых солей калия в почвах незначительно, эту величину принято выражать содержанием катиона натрия.

Δ При образовании солей анионы и катионы реагируют в эквивалентных количествах, поэтому при анализе водной вытяжки можно использовать определение натрия расчетным путем, не прибегая к аналитическим методам.

Для этого находим сумму всех анионов и из них вычитаем сумму катионов кальция и магния:

мг-экв. Na⁺ = мг-экв. (НСО₃^- + Сl^- +SO₄^2-) – мг-экв. Σ (Са²⁺; Mg²⁺)

г Na⁺ = мг-экв. Na⁺∙ 23/1000,

где 23 – молярная масса магния; 1000 – коэффициент пересчета в граммы.

Подсчитывая сумму анионов и катионов, берут половину найденного количества НСО₃, так как при получении сухого остатка половина углекислоты карбонатов переходит в газообразное состояние по уравнению:

Са(НСО₃)₂ → СаСО₃ + СО₂ + Н₂О

При таком подсчете сухой остаток должен быть немного (на 3–5 %) больше суммы катионов и анионов. Полученные данные заносят в табл. 31.

Таблица 31

Содержание ионов в водной вытяжке (числитель – г или % к массе абсолютно сухой почвы, знаменатель – мг-экв. на 100 г почвы )

Тип почвы	Горизонт, глубина‚ см	Минерализация, %	Сухой остаток, %	Анионы	Катионы	∑ ионов‚ %	vг-экв. Na⁺/мг-экв. Cа²⁺
HCO₃^-	Cl^-	SO₄^2-	Ca²⁺	Mg²⁺	Na⁺

Материалы‚ реактивы и оборудование: подготовленная почва‚ плоскодонные колбы емкостью 500 мл‚ конические колбы емкостью 500 мл‚ воронки‚ обычная фильтровальная бумага‚ мерные конические колбы емкостью 250 мл‚ мерные цилиндры емкостью 10 – 20 – 25 мл‚ металлические бюксы‚ конические или плоскодонные колбы емкостью 100 мл‚ фарфоровые тигли‚ 10 мл пипетки‚ установка для титрования – бюретка‚ пробирки со штативом; аналитические весы‚ технические весы‚ муфельная печь‚ электорплитка с закрытой спиралью; дистиллированная вода‚ 0, 02 н р-р HCl, 0, 01 н р-р AgNO₃‚ 10 %-ный р-р BaCl₂‚ 0, 05 н р-р трилона Б‚ аммиачный буфер‚ 10 %-ный р-р NaOH‚ 10 %-ный р-р H₂SO₄; метилоранж‚ хромовокислый калий (KCrO₄)‚ хромоген черный‚ мурексид.

Вопросы для самоконтроля

1. Какой процесс происходит при трехминутном взбалтывании водной вытяжки?

2. Опишите поведение труднорастворимых солей в солевом растворе.

3. Что такое «порог токсичности»?

4. Какие сельскохозяйственные культуры являются солеустойчивыми, несолеустойчивыми?

5. Чем отличаются фильтраты засоленных и незасоленных почв и почему?

6. Что можно определить по сухому остатку?

7. Что можно определить по прокаленному остатку?

8. Как учесть высокую концентрацию хлоридов в почве при определении сухого остатка?

9. Для чего необходимо определение гипса?

10. Как установить минерализацию почв по данным водной вытяжки?

11. На чем основан метод определения общей щелочности?

12. Какие особенности определения хлоридов в почве при их большом и малом содержании?

13. Почему при определении сульфатов необходимо создать кислую среду?

14. Почему при определении суммы катионов кальция и магния используют трилон Б?

15. Какова роль аммиачного буфера при определении кальция?

16. Какие особенности взаимодействия соединений кальция с мурексидом?

17. Как разрушить комплекс кальция с мурексидом?

18. Какие катионы и как мешают определению кальция?

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 Следующая ⇒