Химический анализ методы и показатели точности

Основные термины и определения

Рассмотрим некоторые термины и определения, сформулированные в норма- тивном документе ГОСТ Р 52361-2005 «Контроль объекта аналитический. Термины и определения» [28].

Аналитический контроль – определение химического состава, в отдельных случаях, структуры и свойств вещества и материала объекта аналитического кон- троля с последующим оцениванием соответствия объекта установленным требова- ниям при их наличии.

Аналитический контроль может быть частью других видов контроля, напри- мер, экологического, санитарного и т.д. Примеры объектов аналитического контро- ля: партия минерального и вторичного сырья, химического продукта, материала, образец грунта, питьевая вода, воздух рабочей зоны, изделие из ювелирного сплава, товарная нефть из резервуара.

Аналитическая лаборатория – организация или структурное подразделение организации, выполняющая аналитические работы в области исследования веществ и материалов.

Методика аналитического контроля (объекта) – документированная сово- купность операций и правил проведения аналитического контроля конкретных объ- ектов.

Методика аналитического контроля объекта может быть представлена в виде совокупности нескольких документов: методики отбора проб, методики подготовки проб, методики химического анализа, методики испытаний, методики выполнения измерений, методики исследования структуры, методики определения свойств, пра- вила приемки и т.п.

Отбор пробы вещества (материала) – отделение части вещества (материала) объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения его состава, структуры и/или свойств.

Проба вещества (материала) – часть вещества (материала) объекта аналити- ческого контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства.

В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: разо- вая, точечная (единичная, частная), мгновенная, суточная и т.п. В зависимости от назначения различают следующие виды проб: исходная, промежуточная, объеди- ненная, средняя, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др. В зависимости от назначения пробы бывают: контрольная, рабочая, резервная, арбитражная и др.

Подготовка пробы (материала) – совокупность процедур, проводимых с це- лью подготовки пробы вещества (материала) объекта аналитического контроля к определению ее состава и/или структуры, и/или свойств.

Процедура подготовки пробы вещества или материала обычно включает в себя две стадии – предварительную и окончательную.

Количественный анализ (материала) – экспериментальное определение со- держания одного или нескольких аналитов в веществе (материала) объекта аналити- ческого контроля.

Количественный анализ вещества или материалов рассматривают как специ- фический вид измерений.

Аналит – компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или мате- риала объекта аналитического контроля.

Принцип анализа (материала) – физическое явление или эффект, положен- ный в основу метода анализа вещества (материала) объекта аналитического контро- ля.

Метод анализа (материала) – способ получения информации о химическом составе вещества (материала) объекта аналитического контроля на основе одного или нескольких принципов анализа вещества (материала).

Примеры методов анализа вещества и материалов: фотометрический, титри- метрический, гравиметрический, масс-спектрометрический, потенциометрический, вольтамперометрический, кулонометрический, хроматографический, атомно- абсорбционный, атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, рентгенофазовый, рентгеноструктурный, активационный, иммуноферментный, изотопного разбавле- ния и др.

Методика анализа (материала) – документированная совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа вещест- ва (материала) объекта аналитического контроля с установленными характеристи- ками погрешности или неопределенностью.

Единичное определение – однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.

Параллельные определения – серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.

Аналитический сигнал – сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанный с содержанием аналита и регистрируемый в ходе анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.

Градуировка в химическом анализе (материала) – экспериментальное уста- новление градуировочной характеристики в химическом анализе вещества (мате- риала). Градуировочная характеристика выражается в виде формулы, графика или таблицы.

Градуировочный образец – образец сравнения или набор таких образцов, ис- пользуемый для градуировки в химическом анализе вещества или материала объек- та аналитического контроля.

Чувствительность (в анализе вещества и материала) – значение первой производной градуировочной характеристики при данном содержании аналита.

Для линейной градуировочной характеристики чувствительность выражается значением тангенса угла наклона градуировочной прямой.

Предел обнаружения (аналита) – наименьшее содержание аналита, при кото- ром он может быть обнаружен по данной методике анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с заданной доверительной вероятностью.

Пределом обнаружения обычно считают содержание аналита, равное сумме результата холостого опыта и его стандартного отклонения, умноженного на коэф- фициент, соответствующий заданной доверительной вероятности.

Предел определения (аналита) – наименьшее содержание аналита, которое может быть количественно определено с помощью данной методики анализа веще- ства или материала объекта аналитического контроля с установленными значениями характеристик погрешности или неопределенности.

Диапазон определяемого содержания (аналита) – область значений содер- жания аналита в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля,

которые могут быть определены по данной методике анализа вещества или мате- риала.

Верхняя (нижняя) граница диапазона определяемого содержания (анали- та) – максимальное (минимальное) значение содержания аналита в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля, которое может быть определено по данной методике анализа вещества или материала.

Результат анализа пробы вещества (материала) – информация о химиче- ском составе пробы вещества или материала объекта аналитического контроля, по- лученная в ходе анализа вещества или материала.

Если результат анализа вещества или материала является количественным, то он может быть представлен как результат единичного определения или среднее зна- чение результатов параллельных определений (среднее арифметическое значение, медиана).

Если результат анализа вещества или материала не является количественным, то он может быть выражен в виде заключения о наличии (отсутствии) аналита отно- сительно некоего порогового значения или в виде словесного описания («следы»,

«положительная реакция», «отсутствие», «не обнаружено» и т.п.).

Результат аналитического контроля (объекта) – заключение о соответствии или несоответствии объекта аналитического контроля установленным требованиям к его химическому составу, структуре, свойствам, представленное в виде документа.

Предельная погрешность результатов анализа вещества (материала) – наибольшее допускаемое значение погрешности или характеристики погрешности результатов анализа вещества (материала) объекта аналитического контроля, ука- занное в нормативном документе.

Протокол анализа вещества (материала) объекта аналитического контро- ля – документ, содержащий результат(ы) анализа вещества или материала объекта аналитического контроля и информацию, необходимую для правильного и одно- значного понимания этих результатов. Протокол анализа может быть выполнен на любом носителе (бумажном, электронном, магнитном и т.д.).

⇐ Предыдущая 12 13 14 15 161718 19 20 21 Следующая ⇒