Метрологическое обеспечение количественного химического анализа

⇐ ПредыдущаяСтр 21 из 23Следующая ⇒

Метрологическое обеспечение – это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т.п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности.

Одним из первых нормативных документов по метрологическому обеспече- нию можно считать РД 50-674-88 «Методические указания. Метрологическое обес-

печение количественного химического анализа. Основные положения» [35]. Этот документ предназначен, в основном, для метрологических институтов и органов Ростехрегулирования. Этот документ так формулирует основные виды работ по метрологическому обеспечению:

установление норм погрешностей результатов количественного химического анализа;

разработка стандартных образцов, аттестованных смесей, стандартных спра- вочных данных и рекомендуемых справочных данных;

обеспечение единообразия используемых в анализе средств измерений; обеспечение в методиках анализа выполнения необходимых метрологиче-

ских требований:

метрологический контроль анализа;

разработку комплекса нормативных документов, положений, правил по обеспечению требуемой точности результатов анализа.

Начиная с момента аккредитации лабораторий, процесс метрологического обеспечения встал на первый план. Позднее введен в действие нормативный доку- мент ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества» [36]. В этом стандарте конкретно для лаборатории указывалось, что к метрологическому обеспечению лаборатории относится:

использование поверенных средств измерений;

использование аттестованного испытательного оборудования; использование государственных образцов;

использование аттестованных или стандартизованных методик выполнения измерения;

организация внутрилабораторного контроля; актуализация нормативной документации; повышение квалификации сотрудников.

Затем введен в действие ГОСТ Р 51672-2000 «Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положе- ния» [22]. Этот стандарт подробно рассматривает все вышеперечисленные позиции по метрологическому обеспечению, которые относятся к сферам деятельности, на которые распространяются Законы РФ «Об обеспечении единства измерений» и «О техническом регулировании».

Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается также и в ши- роко используемом в лабораториях ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 «Общие требо- вания к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» [37].

Рассмотрим вышеперечисленные требования по метрологическому обеспече- нию количественного химического анализа более подробно.

Средства измерений. Под средством измерений понимается техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологиче- ские характеристики, воспроизводящие и (или) хранящие единицу физической ве- личины, размер которой принимается неизменным (в пределах установленной по- грешности) в течение известного интервала времени.

В аккредитованных химических лабораториях должны использоваться средст- ва измерений, разрешенные к использованию, то есть прошедшие государственные

испытания, утвержденные как тип, внесенные в государственный реестр и своевре- менно поверенные.

Утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единст- ва измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измере- ний, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Утверждение типа средства измерения необходимо для новых марок (типов) средств измерений, предназначенных для выпуска с производства или ввоза по импорту. Указанная процедура предусматривает обязательные испытания средств измерений, принятие решения об утверждении типа, его регистрацию, выдачу аттестата об ут- верждении типа. Только после прохождения этих процедур средство измерений считается допущенным к применению в аккредитованной лаборатории.

Все средства измерений в аккредитованной лаборатории подлежат периодиче- ской поверке согласно ежегодному графику поверок.

Испытательное оборудование – средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний. Другими слова- ми, это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты из- мерений, анализа. В аккредитованной лаборатории такое оборудование должно быть аттестовано.

Основная цель аттестации испытательного оборудования – подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых откло- нений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением.

При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первич- ной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации (при наличии последней), на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, экспе- риментальном определении его технических характеристик и подтверждении при- годности использования испытательного оборудования. Первичную аттестацию ис- пытательного оборудования проводят в соответствии с действующими норматив- ными документами на методики аттестации определенного вида испытательного оборудования и (или) по программам и методикам аттестации.

В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодиче- ской аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной до- кументации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Пе- риодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуата- ции проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характери- стик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на мето- дики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик ис- пытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.

Стандартный образец – это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения. Причем, это расходуемое средство измерения [12].

Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:

поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля мет- рологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа;

метрологической аттестации методик выполнения измерений;

контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их при- менения в соответствии с установленными в них алгоритмами;

для других видов метрологического контроля.

По уровню признания и области применения стандартные образцы подразде- ляют на следующие категории:

межгосударственные; государственные; отраслевые;

стандартные образцы организаций (предприятий) – юридических лиц.

В документации на стандартные образцы конкретных типов указывают сле- дующие метрологические характеристики:

значение аттестуемой характеристики стандартного образца; погрешность аттестованного значения стандартного образца;

погрешность от неоднородности материала стандартного образца (при необ- ходимости);

срок годности экземпляра стандартного образца.

Государственные стандартные образцы (ГСО), утверждаемые национальным органом по метрологии, вносят в Государственный реестр утвержденных типов го- сударственных стандартных образцов.

Область применения стандартных образцов различных категорий распростра- няется:

для межгосударственных стандартных образцов – на все отрасли народного хозяйства стран, присоединившихся к признанию стандартных образцов, если в процессе признания не были оговорены какие-либо ограничения;

для государственных стандартных образцов – на все отрасли народного хо- зяйства страны, утвердившей тип государственных стандартных образцов, включая сферы, на которые распространяется государственный метрологический контроль и надзор;

для отраслевых стандартных образцов – на организации и предприятия, от- носящиеся к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц, утвердивших отраслевые стандартные образцы, за исключением видов работ в сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений;

для стандартных образцов предприятий – на подразделения и службы пред- приятия, утвердившего стандартные образцы предприятий, за исключением видов работ в сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Следует обратить внимание на то, что в аккредитованной лаборатории должны использоваться стандартные образцы категорий не ниже государственных. Между тем ГОСТ Р 5725 не запрещает использования образцов с аттестованными значе-

ниями концентраций, в том числе отраслевых стандартных образцов, стандартных образцов предприятий (организаций) и аттестованных смесей.

В аккредитованных лабораториях часто возникает необходимость приготовле- ния и использования при проведении различных работ аттестованных смесей.

Аттестованная смесь – смесь двух и более веществ (материалов), приготов- ленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, ха- рактеризующих состав смеси [13].

Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено из–за низ- кой временной стабильности состава материала аттестованной смеси или экономи- чески не оправдано.

Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения изме- рений содержания компонентов веществ (материалов) путем применения при:

контроле метрологических характеристик средств измерения; калибровке, градуировке средств измерения;

оценке значений метрологических характеристик методик выполнения изме- рений при их аттестации;

выполнении измерений методом сравнения;

контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.

Метрологическими характеристиками аттестованной смеси являются аттесто- ванные значения аттестованной смеси и погрешности аттестованного значения атте- стованной смеси.

В аккредитованной лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывается дата, концентрация аттестованной смеси, погрешность приготовления, и срок действия аттестованной смеси.

Методики выполнения измерений. Основным документом на них является ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений» [16].

Методика выполнения измерений – совокупность операций и правил, выпол- нение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной по- грешностью.

В аккредитованной лаборатории должны использоваться стандартизованные или аттестованные методики выполнения измерений. Аттестованные методики снабжаются свидетельством об аттестации, которое выдаѐ т аккредитованная метро- логическая служба юридического лица или государственные метрологические на- учные центры.

В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характери- стики методики – это приписанные характеристики погрешности. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа указывают нормы погрешности, если они установлены.

Внутрилабораторный контроль. Все вышеперечисленные требования метро- логического обеспечения лаборатории являются его отдельными элементами и пол- ностью не могут гарантировать получения достоверных, точных и воспроизводимых результатов количественного химического анализа. Такую гарантию дает правильно

организованный внутрилабораторный контроль, который в свою очередь является элементом системы контроля и управления качеством результатов анализа в лабора- тории. Рекомендации по организации внутрилабораторного контроля приведены в РМГ 76-2004 [38].

Внутрилабораторный контроль состоит из ряда составляющих:

проверка приемлемости результатов анализа рабочих проб, которая прово- дится с каждой рабочей пробой лаборантом «вручную» или автоматически инфор- мационной системой;

оперативный контроль процедуры анализа, который проводится лаборантом по определенному плану, а также в случае отклонений от нормального хода процес- са, в том числе по причине ввода приборов после ремонта и поверки, смены партии реактивов, использования медианы в качестве результата рабочей пробы и др.;

контроль стабильности результатов анализа, который организуется менедже- ром или аналитиком, ответственным в лаборатории за качество результатов анализа. Для контроля стабильности результатов анализа рабочих проб, выполняемых по оп- ределенной методике анализа, выполняются контрольные определения в соответст- вии с выбранным алгоритмом контроля.

В аккредитованной испытательной лаборатории должен быть ответственный за контроль качества выполнения анализов. Ответственный за внутрилабораторный контроль разбирается с причинами неприемлемости результатов рабочих проб, кон- тролирует ведение журналов оперативного контроля лаборантами. Он составляет график внутрилабораторного контроля в лаборатории и является ответственным за его исполнение. Он формирует контрольные процедуры, готовит и раздает шифро- ванные пробы, получает результат контрольной процедуры, строит контрольные карты, подводит итоги по каждой серии контрольных процедур. По результатам контроля стабильности могут быть назначены показатели качества результатов ана- лиза при реализации методик анализа в лаборатории на новый период. По истече- нию определѐ нного времени (месяц, квартал, год) должен проводиться анализ и коррективы.

Внутрилабораторный контроль обеспечивает лаборатории доверие к своим ре- зультатам, дает возможность подтвердить компетентность лаборатории перед внешними контролирующими организациями и перед потребителями (заказчиками) продукции. Внутрилабораторный контроль позволяет выявить отклонения от нор- мального функционирования в других элементах метрологического обеспечения ко- личественного химического анализа и подводит итог всей деятельности лаборато- рии, направленной на обеспечение качества результатов анализа.

Компетентность лаборатории

⇐ Предыдущая 14 15 16 17 18 19 202122 23 Следующая ⇒