Синтез и превращения ацетиленсодержащих производных C2

⇐ ПредыдущаяСтр 17 из 18Следующая ⇒

Алкалоидов анабазина и цитизина

Введение в молекулу природных физиологически активных соединений фрагментов с

ненасыщенной связью часто усиливает биологическую активность и снижает токсичность

соединений.

В настоящей работе приведены результаты исследований по синтезу различных амино-

ацетиленовых соединений на основе алкалоидов анабазина и цитизина.

Изучено влияние растворителей, катализатора (18-краун-6) и природы реагентов на выходы

целевых продуктов. Установлено, что алкалоидпропины более легко вступают в реакцию

Манниха, чем сами алкалоиды, и являются удобными синтонами для дальнейших превращений.

С использованием магнийорганических соединений осуществлено алкилирование аминопропинов

алкалоидов.

Синтезированные соединения охарактеризованы физико-химическими константами, а

строение подтверждено данными ИК- и ПМР-спектроскопии, изучаются их биологические

свойства.

Технологический процесс получения анабазин-сульфата.

Технологический процесс получения анабазина сульфата состоит из трех стадий:

Пропарка сырья и экстракция.

Сырье в мешках по 30-50 кг ленточным транспортером подают на площадку и загружают в диффузоры. Вверху диффузор уплотняют крышкой с резиновой прокладкой и прижимным винтом. Нижнее откидное днище диффузора, на котором имеется сетка для фильтрации, отбрасывается при помощи противовеса. Уплотняют нижнее днище полыми резиновыми кольцами, в которых создают гидравлическое давление 294-392 кн/м².

Предварительно измельченное сырье пропаривают в диффузоре. Экстракцию ведут в батареях диффузоров. Процесс противоточный. Анабазин извлекают горячей водой.

Водную вытяжку откачивают из диффузора после девятикратного извлечения в сборник. Выход анабазина на данной стадии – 94 %.

Экстракция основания анабазина.

Для выделения основания водную вытяжку подщелачивают каустической содой. Экстракцию алкалоидов проводят в двух параллельно работающих тарельчатых колонках. В колонне приводят во взаимодействие две несмешивающиеся жидкости – керосин и щелочную водную вытяжку. Эту жидкость центробежным насосом подают в подогреватель и затем в верхнюю часть колонны. Температурная вытяжка должна быть в пределах 65-75⁰ С. Коэффициент распределения между водным и органическим слоями (керосиновым) зависит от температуры и рН раствора; при их увеличении равновесие реакции смещается, что приводит к увеличению выхода анабазина в керосиновом слое. После заполнения колонки вытяжкой в нижнюю часть подают через барботер подогретый керосин. При легком подъеме керосина, тарельчатая насадка увеличивает время и поверхность взаимодействия двух жидкостей. Уменьшают подачу вытяжки в случае образования эмульсии в колонне до появления расслоения. Отработанную водную вытяжку, содержащую 0, 04 % анабазина, сливают с нижней части колонны в канализацию, при этом для улавливания керосина она проходит систему ловушек. Длительность процесса составляет 1, 5-2 часа. Выход основания анабазина составляет 97 %.

Получение анабазина-сульфата.

Керосиновую фракцию направляют на сульфатацию, проводимую в трех последовательно соединенных аппаратах, представляющих собой вертикальные цилиндрической формы стальные сульфаторы с коническим днищем и плоской крышкой, выложенные кислотоупорными плитками. На высоте 70 см от линии перехода цилиндрической части в коническую установлен инжектор, перемешивающий керосиновый экстракт с раствором серной кислоты. Попеременно сульфатор может быть головным, промежуточным и хвостовым. Процесс сульфатации в головном сульфаторе проводят до тех пор, пока содержание анабазина-сульфата не достигнеть не менее 25 %, а свободной серной кислоты останется не более 0, 5 %; содержание свободной серной кислоты в промежуточном сульфаторе - 6-10 %, в хвостовом – свыше 10 %.

Керосиновый экстракт из сборника подают насосом через инжектор в аппарат, который предварительно загружают39-40 % технической серной кислотой. Как более тяжелая серная кислота (вместе с ней и получающийся сульфат анабазина) опускается в коническую часть аппарата, откуда захватывается инжектором и вновь подается вместе с поступающим керосиновым экстрактом в аппарат. Керосиновый экстракт, как более легкий поднимается из головного в промежуточный, а затем хвостовой. Процесс длится, пока в каждом из сульфаторов последовательно не будет получен готовый продукт, содержащий, как было указано выше, не менее 25 % анабазин-сульфата и не более 0, 5 % серной кислоты. Выход на этой стадии составляет 97 %.

В случае необходимости жидкости разделяют на сверхцентрифуге, делающей 15000 об/мин. Готовый анабазин-сульфат после отделения от примеси керосина сливают в стальные бочки емкостью 100-200 л.

Тема 5 – Технологический процесс получения кофеина (9 часов)

Цель: ознакомить обучающихся с технологией получения кофеина.

Задания:

1. Технологический процесс производства кофеина.

2. Водная экстракция кофеина.

3. Дихлорэтановая экстракция кофеина.

Форма выполнения: рефераты по заданиям темы

Критерии выполнения: самостоятельная работа с литературой по заданиям темы и подготовка реферата

Сроки сдачи: 3 неделя

Критерии оценки: 1 ч СРС = 0, 66 балла, 0, 66´ 3, 35 = 2, 5 балла

Литература

1 Зелинский Ю.Г. и др. Выделение и очистка веществ в химфармпромышленности / Ю.Г. Зелинский, Б.В. Шемерянкин, Н.М. Шмаков. – М.: Медицина, 1982. – 240 с.

2 Пасет Б.В., Антипов М.А. Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков: [Для хим. – фармац. техникумов]. – М.: Медицина, 1981, 272 с.

3 Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008 - 592 с.

4 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

5 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

Контроль (вопросы):

1. Как применяется кофеин в медицинской практике и в виде каких лекарственных препаратов?

2. Охарактеризуйте химические свойства пуриновых алаклоидов?

3. Как осуществляется водная экстракция кофеина?

4. В чем заключается дихлорэтановая экстракция?

ПРИЛОЖЕНИЕ

Технологический процесс получения кофеина.

Технологический процесс выделения кофеина слагается из пяти стадий:

Водная экстракция кофеина. Экстракцию чаеформовочного материала в настоящее время ведут не на диффузионной батарее, а в реконструированном вертикальном шнековом диффузоре. Используемые экстракторы должны обеспечивать прохождение сырья в течение 1 часа и при соотношении воды и сырья 1: 5 и извлекать кофеин на 92-94 %.
Дихлоэтановая экстракция кофеина. Экстракция кофеина из водной вятяжки проводится диэлорэтаном, т.к. во-первых, мала взаимная растворимость дихлорэтана и воды (при 20-25⁰ в воде растворяется 0, 71 % дихлорэтана, а в дихлорэтане – 0, 12 % воды); во-вторых, значительная разница плотностей (дихлорэтан – 1, 256, водной вытяжки – 1, 05); в третьих, коэффициент распределения кофеина в воде и дихлорэтане при 20⁰ равна 1, 88. Экстракцию проводят в двух последовательно включенных насадочных колоннах непрерывного действия. Отработанный сок из первой колонны, где еще имеется кофеин, поступает на вторую ступень экстракции. Из дихлорэтановых растворов отгоняют дихлорэтан, а кофеин растворяют в горячей воде.

Дихлорэтановая экстракция осуществляется следующим образом. Охлажденная до 60-65⁰ вытяжка из напорного бачка самотеком поступает в нижнюю часть первой колонны. Высота колонны – 6000 мм, диаметр – 700 мм. Заполнена колонна кольцами Рашига, которые помещаются в пяти царгах-корзинах. В решетчатом дне царг имеются направляющие трубки. Общая высота, занимаемая царгами – 3750 мм, высота колонны над царгами – 1500 мм. Колонну заливают дихлорэтаном до уровня верхней царги. Высота выше уровня дихлорэтана в колонне занята отработанной вытяжкой, которую отводят в отстойник. Отработанная вытяжка над уровнем дихлорэтана служит затвором, предохраняющим дихлорэтан от испарения. Уровень дихлорэтанового столбца в колонне сохраняется постоянным, что достигается уравнительной трубой. Поступающая вытяжка движется в колонке снизу вверх по столбу дихлорэтана, который при насыщении кофеином выводится из нижней части колонны в испаритель.

⇐ Предыдущая 9 10 11 12 13 14 15 161718 Следующая ⇒