Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Синтез и превращения ацетиленсодержащих производных C2
Алкалоидов анабазина и цитизина Введение в молекулу природных физиологически активных соединений фрагментов с ненасыщенной связью часто усиливает биологическую активность и снижает токсичность соединений. В настоящей работе приведены результаты исследований по синтезу различных амино- ацетиленовых соединений на основе алкалоидов анабазина и цитизина. Изучено влияние растворителей, катализатора (18-краун-6) и природы реагентов на выходы целевых продуктов. Установлено, что алкалоидпропины более легко вступают в реакцию Манниха, чем сами алкалоиды, и являются удобными синтонами для дальнейших превращений. С использованием магнийорганических соединений осуществлено алкилирование аминопропинов алкалоидов. Синтезированные соединения охарактеризованы физико-химическими константами, а строение подтверждено данными ИК- и ПМР-спектроскопии, изучаются их биологические свойства.
Технологический процесс получения анабазин-сульфата. Технологический процесс получения анабазина сульфата состоит из трех стадий: Пропарка сырья и экстракция. Сырье в мешках по 30-50 кг ленточным транспортером подают на площадку и загружают в диффузоры. Вверху диффузор уплотняют крышкой с резиновой прокладкой и прижимным винтом. Нижнее откидное днище диффузора, на котором имеется сетка для фильтрации, отбрасывается при помощи противовеса. Уплотняют нижнее днище полыми резиновыми кольцами, в которых создают гидравлическое давление 294-392 кн/м2. Предварительно измельченное сырье пропаривают в диффузоре. Экстракцию ведут в батареях диффузоров. Процесс противоточный. Анабазин извлекают горячей водой. Водную вытяжку откачивают из диффузора после девятикратного извлечения в сборник. Выход анабазина на данной стадии – 94 %. Экстракция основания анабазина. Для выделения основания водную вытяжку подщелачивают каустической содой. Экстракцию алкалоидов проводят в двух параллельно работающих тарельчатых колонках. В колонне приводят во взаимодействие две несмешивающиеся жидкости – керосин и щелочную водную вытяжку. Эту жидкость центробежным насосом подают в подогреватель и затем в верхнюю часть колонны. Температурная вытяжка должна быть в пределах 65-750 С. Коэффициент распределения между водным и органическим слоями (керосиновым) зависит от температуры и рН раствора; при их увеличении равновесие реакции смещается, что приводит к увеличению выхода анабазина в керосиновом слое. После заполнения колонки вытяжкой в нижнюю часть подают через барботер подогретый керосин. При легком подъеме керосина, тарельчатая насадка увеличивает время и поверхность взаимодействия двух жидкостей. Уменьшают подачу вытяжки в случае образования эмульсии в колонне до появления расслоения. Отработанную водную вытяжку, содержащую 0, 04 % анабазина, сливают с нижней части колонны в канализацию, при этом для улавливания керосина она проходит систему ловушек. Длительность процесса составляет 1, 5-2 часа. Выход основания анабазина составляет 97 %.
Керосиновую фракцию направляют на сульфатацию, проводимую в трех последовательно соединенных аппаратах, представляющих собой вертикальные цилиндрической формы стальные сульфаторы с коническим днищем и плоской крышкой, выложенные кислотоупорными плитками. На высоте 70 см от линии перехода цилиндрической части в коническую установлен инжектор, перемешивающий керосиновый экстракт с раствором серной кислоты. Попеременно сульфатор может быть головным, промежуточным и хвостовым. Процесс сульфатации в головном сульфаторе проводят до тех пор, пока содержание анабазина-сульфата не достигнеть не менее 25 %, а свободной серной кислоты останется не более 0, 5 %; содержание свободной серной кислоты в промежуточном сульфаторе - 6-10 %, в хвостовом – свыше 10 %. Керосиновый экстракт из сборника подают насосом через инжектор в аппарат, который предварительно загружают39-40 % технической серной кислотой. Как более тяжелая серная кислота (вместе с ней и получающийся сульфат анабазина) опускается в коническую часть аппарата, откуда захватывается инжектором и вновь подается вместе с поступающим керосиновым экстрактом в аппарат. Керосиновый экстракт, как более легкий поднимается из головного в промежуточный, а затем хвостовой. Процесс длится, пока в каждом из сульфаторов последовательно не будет получен готовый продукт, содержащий, как было указано выше, не менее 25 % анабазин-сульфата и не более 0, 5 % серной кислоты. Выход на этой стадии составляет 97 %. В случае необходимости жидкости разделяют на сверхцентрифуге, делающей 15000 об/мин. Готовый анабазин-сульфат после отделения от примеси керосина сливают в стальные бочки емкостью 100-200 л. Тема 5 – Технологический процесс получения кофеина (9 часов) Цель: ознакомить обучающихся с технологией получения кофеина.
Задания: 1. Технологический процесс производства кофеина. 2. Водная экстракция кофеина. 3. Дихлорэтановая экстракция кофеина.
Форма выполнения: рефераты по заданиям темы
Критерии выполнения: самостоятельная работа с литературой по заданиям темы и подготовка реферата
Сроки сдачи: 3 неделя
Критерии оценки: 1 ч СРС = 0, 66 балла, 0, 66´ 3, 35 = 2, 5 балла Литература 1 Зелинский Ю.Г. и др. Выделение и очистка веществ в химфармпромышленности / Ю.Г. Зелинский, Б.В. Шемерянкин, Н.М. Шмаков. – М.: Медицина, 1982. – 240 с. 2 Пасет Б.В., Антипов М.А. Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков: [Для хим. – фармац. техникумов]. – М.: Медицина, 1981, 272 с. 3 Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008 - 592 с. 4 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с. 5 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.
Контроль (вопросы): 1. Как применяется кофеин в медицинской практике и в виде каких лекарственных препаратов? 2. Охарактеризуйте химические свойства пуриновых алаклоидов? 3. Как осуществляется водная экстракция кофеина? 4. В чем заключается дихлорэтановая экстракция?
ПРИЛОЖЕНИЕ
Технологический процесс получения кофеина. Технологический процесс выделения кофеина слагается из пяти стадий:
Дихлорэтановая экстракция осуществляется следующим образом. Охлажденная до 60-650 вытяжка из напорного бачка самотеком поступает в нижнюю часть первой колонны. Высота колонны – 6000 мм, диаметр – 700 мм. Заполнена колонна кольцами Рашига, которые помещаются в пяти царгах-корзинах. В решетчатом дне царг имеются направляющие трубки. Общая высота, занимаемая царгами – 3750 мм, высота колонны над царгами – 1500 мм. Колонну заливают дихлорэтаном до уровня верхней царги. Высота выше уровня дихлорэтана в колонне занята отработанной вытяжкой, которую отводят в отстойник. Отработанная вытяжка над уровнем дихлорэтана служит затвором, предохраняющим дихлорэтан от испарения. Уровень дихлорэтанового столбца в колонне сохраняется постоянным, что достигается уравнительной трубой. Поступающая вытяжка движется в колонке снизу вверх по столбу дихлорэтана, который при насыщении кофеином выводится из нижней части колонны в испаритель.
Популярное:
|
Последнее изменение этой страницы: 2017-03-11; Просмотров: 661; Нарушение авторского права страницы