Химические показатели качества

1. Определение кислотности молока.

Кислотность молока выражают в градусах Тернера (°Т), соответствующих чис­лу мл раствора гидроокиси натрия (калия), необходимого для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 мл про­дукта. Это самый важный химический показатель, по которому определяют свежесть молока.

При хранении молока кислотность возрастает за счет сбраживания молочного сахара (лактозы) под действием ферментов молочно-кислых микроорганизмов (таблица 22.). Кислотность свежевыдоенного молока обусловлена кислыми свойствами казеина и его фосфорно­кислых солей.

Таблица 22. Зависимость кислотности (^оТ) от качества молока.

Качество молока	Титруемая кислотность, оТ
Свежее молоко	16 – 18
Кислотность, незаметная на вкус	19 – 22
Кислотность, заметная на вкус и запах	22 – 25
Сворачивается при кипячении	Более 25

Метод определения кислотности основан на титровании молока раствором гидроокиси натрия (калия) концентра­ции 0, 1 моль/л в присутствии фенолфталеина.

Приборы, посуда, реактивы: коническая колба вмести­мостью 100 мл, пипетки вместимостью 10 и 20 мл, титровальная установка, капельница, раствор гидроокиси нат­рия концентрации 0, 1 моль/л, 1 %-й спиртовой раствор фенолфталеина.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимос­тью 100—150 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина.

Содержимое колбы, помешивая при вращении, оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0, 1 моль/л до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Кислотность молока рассчитывают по формуле, °Т:

А=Х× 10,

где X - объем 0, 1 М раствора NaOH, израсходованный на титрование; 10 — коэффи­циент пересчета.

2. Определение пастеризации молока.

При проверке качества пастеризации молока определяют в нем ферменты фосфатазу и пероксидазу, которые разрушается при нагревании до температуры 63-80°С в течение 30 мин. Наличие этих ферментов в молоке указывает на недостаточную степень пастеризации молока.

Метод 1. Реакция на фосфатазу

На­личие фосфатазы в молоке определяют, добавляя фенолфталеинфосфат натрия. Фосфатаза отщепляет фосфор от фенолфталеинфосфата натрия, который прибавлен к молоку в виде бесцветного щелочного раствора. Фенолфталеин, освобож­денный от фосфата в щелочной среде, дает красное окрашивание, что указывает на наличие фермента.

Приборы, посуда: водяная баня, пипетки вме­стимостью 1 и 2 мл, пробирки

Реактивы: аммиачная буферная смесь (80 мл раствора аммиака концентрации 1 моль/л при­ливают к 20 мл раствора хлористого аммония концентра­ции 1 моль/л и тщательно перемешивают); фенолфталеинфосфат натрия (0, 1 г порошкообразного фенолфталеинфосфата натрия растворяют в аммиачной буферной смеси в мерной колбе вместимостью 100 мл, доливают аммиач­ной буферной смесью до метки, раствор хранят в склянке из темного стекла с плотно закрытой пробкой в темном прохладном месте. Раствор, имеющий розовую окраску, для определения фосфатазы не пригоден).

Проведение анализа. В пробирку наливают 2 мл ис­следуемого молока и 1 мл рабочего раствора фенолфталеинфосфата натрия и тщательно перемешивают. Пробир­ку помещают в водяную баню при температуре 40—45°С на 40 мин и наблюдают за окраской содержимого. Пробир­ку вынимают через 10 мин и через 1 ч. При наличии фос­фатазы появляется красное окрашивание, отсутствие окра­шивания показывает, что фосфатаза разрушена при пасте­ризации молока.

Метод 2. Реакция на пероксидазу

Фермент пероксидаза окисляет различные соединения при действии перекисей, при этом освобождается активный кислород. Наличие пероксидазы в молоке устанавливают, вводя в него перекись водорода и йодистый калий. Пероксидаза, выделяя кислород из перекиси, окисляет йодистый калий. В результате выделяется свободный йод, который в присутствии крахмала придает молоку синюю окраску.

Реактивы: 1% раствор крахмала, 10% раствор йодистого калия, 0, 5% раствор перекиси водорода.

Проведение анализа. В пробирку наливают 5 мл ис­следуемого молока, при перемешивании прибавляют 0, 5 мл раствора крахмала, 2 капли раствора KJ и 5 капель раствора H₂O₂. Затем определяют наличие пероксидазы по изменению окраски. При наличие пероксидазы содержимое пробирки моментально приобретает темно-синюю окраску. Появление окраски более чем через 2 минуты не указывает на отсутствие пастеризации, т.к. может быть вызвано разложением реактивов.

3. Определение массовой доли жира в молоке (кислотный метод).

Жир в молоке находится в виде жировых шариков, заключенных в белковую оболочку, препятствующую их слиянию. При определении жира эту оболочку разрушают, воздействуя кислотой (в молоко добавляют концентриро­ванную серную кислоту и изоамиловый спирт), способству­ющей более быстрому выделению жира. Реакцию раство­рения белков кислотой можно представить следующим об­разом:

При реакции кроме комплексного соединения образуется кальциевая соль серной кислоты в виде белого осадка (гипса). Реакция сопровождается повышением температуры смеси до 75 ^оС. При определении добавляют изоамиловый или амиловый спирт, который, реагируя с кислотой, образует изоамилово-серный эфир:

Эфир растворяется в избытке кислотного раствора и одновременно, понижая поверхностное натяжение на границе раздела жира и нежировой части, способствует слипанию частиц жира, освободившихся от белковых оболочек, и тем самым обеспечивает более полное и быстрое выделение жира. При последующем центрифугировании молочный жир, как наиболее легкая составная часть смеси, концентрируется в градуированной части жиромера.

Приборы, посуда, реактивы: жиромер для молока, центрифуга лабораторная, пи­петка для молока вместимостью 10, 77 мл, автоматическая пипетка на 10 мл, водяная баня со вставкой для жиромеров, резино­вые пробки, термометр на 100°С, полотенце, серная кислота плотностью 1, 81—1, 82 г/мл, изоамиловый спирт.

Проведение анализа. В чистый сухой молочный жиромер отмеривают автомати­ческой пипеткой 10 мл серной кислоты (плотностью 1, 81—1, 82 г/мл) и осторож­но, чтобы не смешались жидкости, добав­ляют пипеткой 10, 77 мл молока, приложив кончик к стенке горлышка жиромера под углом. Не рекомендуется выдувать молоко из пипетки. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта.

Смешивание крепкой серной кислоты и молока сопровождается сильным нагрева­нием жидкости, поэтому жиромер перед заполнением укрепляют в штативе. Если при заполнении горлышко жиромера ока­залось смоченным серной кислотой, для нейтрализации кислоты пробку с поверхно­сти покрывают мелом и только после этого закрывают жиромер. Затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ и помещают в водяную баню пробкой вниз на 5 мин при температуре 65±2°С (при такой тем­пературе молочный жир находится в расплавленном со­стоянии).

После подогрева жиромер вынимают из водяной бани и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. В центрифуге их размещают симметрично, один напротив другого; при нечетном количестве жиромеров добавляют жиромер, заполненный водой. Центрифугирование проводят 5 мин при частоте вращения 17 с-¹; После центрифугирования жиромеры помещают в водяную баню, температура которой 65°С на 5 мин.

Спустя 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и проводят отсчет жира. При этом жиромер берут в левую руку (пробкой вниз) таким образом, чтобы граница жира находилась на уровне глаза. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений по нижней точке мениска столбика жира (каждое малое деление шкалы соответствует 0, 1 % жира).

4. Вычисление сухого остатка по плотности и массовой доли жира. Массовую долю сухого остатка в молоке опреде­ляют расчетным методом по формуле:

C = (4, 9m + D)/4 + 0, 5,

где 4, 9 — постоянный коэффициент; m — массовая доля жира в молоке; D — плотность молока, градусы лактоденсиметра при 20 °С.

Сухой обезжиренный остаток (СОМО) молока равен сухому ос­татку минус содержание жира, т. е.

А = С - m.

5. Определение содержания лактозы. рефрактометрическим методом. Содержание молочного сахара в молоке весьма неустойчиво (4, 9±0, 1%). Количество лактозы в молоке можно определить йодометрическим методом по ГОСТу 3628-78, который основан на способности лактозы (как редуцирующего сахара) восстанавливать раствор Фелинга, или рефрактометрическим по показателю преломления сыворотки, выделенной из молока.

Приборы и оборудование: рефрактометр, пипетка на 5 мл, пробирка с пробкой, водяная баня, термометр.

Реактивы: 4% раствор хлористого кальция

Проведение анализа: В пробирку наливают 5 мл молока, вносят 5-6 капель 4 % раствора CaCl₂ для осаждения белков и закрывают пробкой. Пробирку помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до 17, 5^оС, а появляющиеся на стенках пробирки капли конденсирующейся влаги осторожно смешивают с выделившейся сывороткой (легкая муть не мешает определению). Затем стеклянной палочкой отбирают небольшое количество сыворотки и, поместив ее на призму рефрактометра, производят отсчет показателя преломления по левой шкале рефрактометра, предварительно установив правильность работы по дистиллированной воде. По таблице находят массовую долю молочного сахара в молоке.

Таблица 23. Зависимость массовой доли лактозы от коэффициента преломления лактозы.

Показатель преломления при 17, 5оС	Массовая доля лактозы, %	Показатель преломления при 17, 5оС	Массовая доля лактозы, %	Показатель преломления при 17, 5оС	Массовая доля лактозы, %
1, 3390	3, 01	1, 3405	3, 72	1, 3420	4, 49
1, 3391	3, 06	1, 3406	3, 77	1, 3421	4, 54
1, 3392	3, 11	1, 3407	3, 82	1, 3422	4, 59
1, 3393	3, 16	1, 3408	3, 87	1, 3423	4, 64
1, 3394	3, 21	1, 3409	3, 93	1, 3424	4, 69
1, 3395	3, 26	1, 3410	3, 98	1, 3425	4, 74
1, 3396	3, 31	1, 3411	4, 03	1, 3426	4, 79
1, 3397	3, 36	1, 3412	4, 08	1, 3427	4, 84
1, 3398	3, 42	1, 3413	4, 13	1, 3428	4, 89
1, 3399	3, 47	1, 3414	4, 18	1, 3429	4, 95
1, 3400	3, 52	1, 3415	4, 23	1, 3430	5, 00
1, 3401	3, 57	1, 3416	4, 28	1, 3431	5, 05
1, 3402	3, 62	1, 3417	4, 33	1, 3432	5, 10
1, 3403	3, 67	1, 3418	4, 38	1, 3433	5, 15
1, 3404	3, 70	1, 3419	4, 44	1, 3434	5, 20

 

6. Определение содержания белка. Содержание белка не регламентируется ГОСТом. Среднее содержание белка в молоке составляет 2, 7-3, 7%. Оптимальное соотношение жира и белка в молоке составляет 1, 05: 1.1.

Основным методом количественного определения белка является метод Кьельдаля по содержанию общего азота. Наиболее простыми и быстрыми методами являются рефрактометрический и метод формального титрования.

Метод формального титрования

Содержание белка данным методом можно определить только в свежем молоке (кислотность не выше 22^оТ).

Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с аминокислотами молока, в результате которой образуются N-метиленовое производное аминокислоты.

Основный характер NH₂-групп теряется, и количество высвобожденных карбоксильных групп, эквивалентное количеству амино-групп, определяют титрованием.

Приборы и оборудование: мерный химический стакан вместимостью 100 мл, установка для титрования, стеклянная палочка.

Реактивы: 1% раствор фенолфталеина, свеженейтрализованный 40% раствор формалина *, 0, 1 М раствор NaOH.

Проведение анализа: К 10 мл свежего молока прибавляют 10-12 капель 1% раствора фенолфталеина и титруют 0, 1 М раствором NaOH до слабо-розового окрашивания, не исчезающей при взбалтывании, что соответствует контрольному эталону окраски. Затем в пробу добавляют 2 мл свеженейтрализованного формалина. Содержимое взбалтывают и перемешивают стеклянной палочкой. Розовое окрашивание исчезает. Пробу продолжают титровать щелочью до появления неисчезающей слабо-розовой окраски. Содержание общего белка X_о.б. и содержание казеина X_каз в процентах вычисляют по формуле:

X_о.б.=1, 92× V× K,

X_каз.=1, 51× V× K

где V – количество 0, 1 М раствора щелочи, пошедшее на титрование 10 мл молока после добавления формалина, мл; К – поправочный коэффициент 0, 1 М раствора щелочи.

* Для анализа используют только свеженейтрализованный раствор формалина, который приготовляют так: к 50 мл формалина добавляют 3-4 капли 2% фенолфталеина. Сначала добавляют по каплям концентрированный (30-40%) раствор NaOH, а затем под конец 0, 1 М раствор до появления слабо-розового окрашивания

⇐ Предыдущая3456789101112Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. II. 30. Организация земельной территории с/х предприятий и показатели эффективности ее использования.
2. II. Средние показатели ряда динамики
3. III.32. Специализация с/х предприятий и показатели ее уровня. Внутрихозяйственная специализация
4. III/5. Показатели экономической эффективности использования капитальных вложений и методика их расчета.
5. V1: Методология оценки качества товаров
6. V1: Теоретические основы формирования качества товаров
7. А. Энергия низкого качества преобразуется в энергию высокого качества
8. АБСОЛЮТНЫЕ И ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ СТАТИСТИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ. ВЫЧИСЛЕНИЕ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ.
9. Абсолютные и средние показатели вариации.
10. Анализ качества швейных товаров
11. Анализ показателей безопасности и качества колбасы в/с Докторской ПГН ЗАО «Микоян».
12. Аналитические показатели ряда динамики