|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
|
|
Архитектура Аудит Военная наука Иностранные языки Медицина Металлургия Метрология Образование Политология Производство Психология Стандартизация Технологии |
Определение термоустойчивости масла
Термоустойчивость – показатель качества сливочного масла, характеризующий способность сохранять форму под действием собственной массы при температуре 30 оС в течение 2 ч. Масло, выработанное на поточных линиях, нетермостойкое. При низких температурах оно недостаточно пластично и крошится при фасовке, при повышении температуры — плавится. Для определения термоустойчивости из монолита масла вырезают образец массой 100 г, охлаждают до минусовых температур и выдерживают в течение суток для завершения процесса кристаллизации жира. Если масло заморожено, его дополнительно не охлаждают. Затем масло отепляют при комнатной температуре до 10° С. Приборы, посуда, реактивы: термостат, пробоотборник линейка, стеклянная пластинка, миллиметровая бумага. Проведение анализа. Из подготовленного образца масла вырезают с помощью пробоотборника цилиндрики диаметром и высотой 20 мм и размещают на стеклянной пластинке с номерами проб на расстоянии 2—3 см один от другого. Пластинки c пробами помещают в термостат с температурой 30° С и выдерживают 2 ч. После этого пластинку с пробами помещают на миллиметровую бумагу и измеряют диаметр основания каждого цилиндра. Если форма основания эллипсоидальная, измеряют максимальный и минимальный диаметры и вычисляют среднее значение. Показатель термоустойчивости определяют по формуле: K = D0/D1, где D0, D1 —диаметры основания цилиндра до и после термостатирования. Термоустойчивость масла хорошая, если К=1, 0÷ 0, 86; удовлетворительная - 0, 70÷ 0, 85; неудовлетворительная - < 0, 70. Определение массовой доли жира По содержанию молочного жира коровье масло должно соответствовать требованиям ГОСТа 37-91. Вологодское, несоленое сладко- и кислосливочное должно содержать не менее 82, 5 % жира; соленое сладко- и кислосливочное - 81, 5%; Любительское несоленое - 78, 0%; Любительское солёное - 77, 0%; Крестьянское сладко- и кислосливочное несолёное - 72, 5%; Крестьянское сладкосливочное солёное - 71, 5%; топлёное - 99, 0%; шоколадное –62%. Содержание жира в масле можно определять методом, аналогичным определению содержания жира в молоке, используя жиромеры, или с помощью газохроматографического анализа (см. ниже). Расчет содержания жира в масле проводят по формулам: для несоленого и любительского масла Х=100-(В+С); для соленого масла Х=100-(В+С+СЛ); где Х – массовая доля жира, %; В – содержание влаги, %; С – содержание сухого обезжиренного вещества, %; СЛ – содержание поваренной соли. Для вологодского, сладкосливочного и шоколадного масла С=1, 5%; для любительского 2, 0%; для крестьянского – 2, 5%. Определение числа Рейхерта-Мейссля Число Рейхерта-Мейссля - показатель свежести жиров и масел, представляющий собой количество (в мл) 0, 1 н раствора щелочи, необходимое для нейтрализации жирных кислот, извлеченных водяным паром из 5 г исследуемого продукта. Молочный жир сливочного масла в отличие от других жиров содержит повышенное (около 8%) количество низкомолекулярных летучих жирных кислот (масляной, капроновой, каприловой, каприновой). Поэтому, если число Рейхерта-Мейссля в нем занижено, то это указывает на его фальсификацию. Прогорклые и окисленные жиры характеризуются повышенным значением этого числа. Для коровьего масла число Рейхерта-Мейссля составляет 20-36 мл 0, 1 н щелочи; для растительного масла – 0, 5-1 мл 0, 1 н щелочи. В основе определения числа Рейхерта-Мейссля лежит летучесть жирных кислот с водяным паром при 100оС и различие в их растворимости в воде. Посуда и оборудование: колба на 300 мл, термометр, капилляры, газовая горелка, установка для перегонки, бумажный фильтр, стакан. Реактивы: нейтральный глицерин, 50% водный раствор гидроксида натрия, 5% раствор серной кислоты, 1% раствор фенолфталеина. Проведение анализа. В колбу отвешивают 5, 00±0, 01 г жира, добавляют 16 мл нейтрального глицерина и 2 мл 50% раствора NaOH. Жир омыляют на голом огне (осторожно, без перегрева) при взбалтывании колбы до тех пор, пока смесь станет прозрачной. Омыленную массу охлаждают до 80оС, приливают в нее 90 мл кипящей дистиллированной воды до тех пор, пока мыло полностью растворится. Для разложения мыла и выделения жирных кислот в колбу вливают 50 мл 5% раствора H2SO4, бросают капилляры, соединяют с прямым холодильником и ведут перегонку до тех пор, пока в мерной колбе наберется 110 мл жидкости. Затем прекращают нагревание, а колбу под холодильником заменяют стаканчиком. Колбу с дистиллятом охлаждают до 15оС, жидкость тщательно взбалтывают для равномерного растворения в воде отогнанных жирных кислот, затем фильтруют через бумажный фильтр. На фильтре остаются нерастворимые в воде жирные кислоты. Отбирают 100 мл прозрачного фильтрата, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0, 1 н раствором щелочи до появления розовой окраски. Количество мл щелочи, израсходованное на титрование, умножают на 1, 1 и получают число Рейхерта-Мейссля. Результаты оценки качества сливочного масла по органолептическим и физико-химическим показателям заносят в таблицу 17 и делают вывод о сорте и качестве образца. Таблица 17. Результаты экспертизы сливочного масла
Контрольные вопросы 1. Назовите принципы, положенные в основу деления масла на торговые сорта. Укажите виды сливочного масла. 2. Назовите виды масел, отличающиеся высоким значением числа Рейхерта-Мейссля, и объясните причины этого. 3. Дайте характеристику процессам производства масла методами сбивания и преобразования высокожирных сливок. 4. Каков ассортимент коровьего масла, вырабатываемого в настоящее время? 5. Укажите особенности состава и свойств вологодского, любительского и крестьянского масла. 6. Объясните, в чем особенность состава и свойств производства кисло-сливочного и сладко-сливочного (соленого и несоленого) масла; как оно отражается на его свойствах и устойчивости при хранении? 7. Укажите требования к таре и упаковке масла. 8. Какими способами недобросовестные производители подделывают коровье масло? Укажите методы выявления фальсификации сливочного масла. Исследование жирно-кислотного состава растительных масел и масложировой продукции В настоящее время в продажу часто поступают фальсифицированные масложировые и жиросодержащие продукты, при производстве которых использовалось фальсифицированное или несоответствующее техническим требованиям сырье. Одним из наиболее эффективных методов выявления фальсификации масложировых продуктов является определение их жирно-кислотного состава с помощью газовой хроматографии и последующее сопоставление его с табличным, стандартным составом, приведенным в нормативной документации. Газохроматографические методы определения жирно-кислотного состава растительных масел и животных жиров устанавливаются по ГОСТ 30418-96 " Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава" и ГОСТ Р 51483-99 " Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме". Метод обнаружения фальсификации растительных масел и маргариновой продукции устанавливается ГОСТ 30623-98 " Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации". Подготовка и проведение газохроматографического исследования Принцип пробоподготовки основан на щелочном гидролизе триглицеридов до свободных жирных кислот с последующим получением реакцией этерификации метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК). Для переэтерефикации отбирают 1 мл пищевого жира в жидком состоянии (твердый жир расплавляют при 55оС) и переносят в микропробирку, добавляют 1 мл 1% раствора КОН в абсолютном метаноле. Плотно закрытую герметичную микропробирку (для предотвращения потери легколетучих МЭ масляной и других низкомолекулярных ЖК) нагревают на водяной бане. После охлаждения в смесь добавляют 0, 2 мл гексана и 1 мл дистиллированной воды, встряхивают пробирку. После расслоения системы микрошприцом отбирают 1 мкл верхнего гексанового слоя и вводят в инжектор газового хроматографа Для определения жирно-кислотного состава предпочтительнее использование капиллярных колонок. Деление МЭЖК, различающихся по количеству атомов углерода, можно провести на колонках любой полярности, применяя программируемый рост температуры термостата колонок. При разделении МЭЖК с одинаковыми углеродными числами первыми выходят эфиры наименее активных, то есть наиболее насыщенных жирных кислот. Используя фазы с большей полярностью и колонки большей длины, можно добиться разделения эфиров любых кислот и их изомеров. Ограничением в данном случае выступают увеличение цены колонки и продолжительность хроматографического анализа Анализ хроматограмм В анализе хроматограмм наиболее ответственным и сложным этапом является идентификация пиков. Местоположение пика обычно оценивается величиной RV (Response Volume) или RT (Response Time) – удерживаемым объемом или временем удерживания, соответствующим расстоянию на хроматограмме от точки ввода пробы до максимума пика определяемого соединения. Задача идентификации пиков решена в ГОСТ Р 51483-99. В нем предполагается использование стандартных смесей МЭЖК или смеси МЭЖК жиров известного состава для построения градуировочного графика логарифма величины относительного объема удерживания МЭЖК в зависимости от числа атомов углерода в углеводородной цепи жирной кислоты (см., например, таблицу 18). Таблица 18. Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК).
Опыт показывает, что для градуировки колонки достаточно использовать набор масел, включающий подсолнечное, льняное, горчичное и кокосовое или пальмоядровое масла (при отсутствии двух последних можно использовать сливочное масло). В соответствие с ГОСТом Р 52253-2004, жировая фаза в масле должна содержать только молочный жир коровьего молока. Жирно-кислотный состав молочного жира и соотношения массовых долей метиловых эфиров жирных кислот МЭЖК (или их сумм) в молочном жире приведены в таблицах 19 и 20. В случае если содержание жирных кислот и соотношения МЭЖК выходят за установленные границы, это свидетельствует о фальсификации жировой фазы масла жирами немолочного происхождения. Таблица 19. Жирно-кислотный состав молочного жира.
Таблица 20. Соотношения массовых долей метиловых эфиров жирных кислот МЭЖК (или их сумм) в молочном жире
. Содержание молочного жира в продукте вычисляют по методике, приведенной в ГОСТ 51843: 1. В случае, если массовая доля МЭ масляной кислоты ³ 4.1%, а массовая доля капроновой кислоты ³ 2.2%, считают, что массовая доля молочного жира в продукте превыщает 85%, т.е. превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике. В этом случае измерений по данной методике не проводят 2. Если массовая доля молочного жира в продукте предположительно находится в диапазоне 15-40%, массовую долю молочного жира в анализируемой пробе w вычисляют по формуле: w =(w6: 0/wср6: 0)× 100 ± 5%, где w6: 0 - фактическое значение массовой доли МЭ капроновой кислоты, %; wср6: 0 - среднее значение массовой доли МЭ капроновой кислоты в молочном жире, равное 2.2%. 3. Если массовая доля молочного жира в продукте предположительно находится в диапазоне 41-85%, массовую долю молочного жира в анализируемой пробе w определяют по формуле:
w =0.5 × (w6: 0/wср6: 0 + w14: 0/wср14: 0)× 100 ± 3%, где w6: 0 - фактическое значение массовой доли МЭ капроновой кислоты, %; wср6: 0 - среднее значение массовой доли МЭ капроновой кислоты в молочном жире, равное 2.2%; - массовая доля МЭ миристиновой кислоты в анализируемой пробе, %; - среднее значение массовой долй миристиновой кислоты в молочном жире, %, равное 10.6..
Газохроматографический анализ жирно-кислотного Наиболее часто подделываемым продуктом является сливочное масло. Излюбленными маслами для подделки натурального сливочного масла являются: подсолнечное, соевое, кукурузное, рапсовое, кокосовое, пальмовое. Обычно в смесях они находятся в свободной или гидрированной форме. Использование гидрированных масел должно быть ограниченно, из-за высокого содержания в них транс-изомеров жирных кислот, которые преимущественно образуются при гидрогенизации. Идентификация и количественное определение их в смесях со сливочным маслом трудная задача если их вводят не более 5%. Рассмотрим пример. На испытания поступил образец сливочного масла. Спектр жировой фазы образца приведен на рис. 1. Для идентификации пиков пользуются таблицей 18. Время удерживания переводят в единицы относительного объема удерживания Vrотн, используя в качества стандарта пальмитиновую кислоту (tуд.16: 0=12: 37, 7=757, 7 сек; Vrотн=1) и сравнивают экспериментальные величины с полученными из градуировочного графика. При идентификации обращают внимание также на общий вид хроматограммы и на интенсивность пиков. Так на хроматограмме молочного жира пик, соответствующий метиловому эфиру пальмитиновой кислоты, обычно самый большой. Выделяются также пики, соответствующие МЭ миристиновой и олеиновой кислот.
В таблице 21 сведены результаты расшифровки хроматограммы tуд.16: 0=12: 37, 7=757, 7 сек Таблица 21. Результаты расшифровки хроматограммы образца сливочного масла.
Вычислим содержание молочного жира в жировой фазе образца, поступившего на испытание: ω = 0.5(1.91/2.2+9.12/10.6)·100% ± 3% = 86.4 ± 2.6% Сравним жирно-кислотный состав и соотношения МЭЖК образца со стандартным составом.
Таким образом, анализ жирно-кислотного состава поступившего на испытания образца показал полное его соответствие требованиям стандарта и является настоящим сливочным маслом. Практическое задание. На испытание поступили образцы сливочного масла, для каждого из которых был проведен газохроматографический анализ. Проведите анализ полученных хроматограмм, рассчитайте содержание молочного жира в жировой фазе, сравните жирно-кислотный состав и соотношения МЭЖК образцов с требованиями стандарта. Сделайте вывод о подлинности образца.
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-24; Просмотров: 5962; Нарушение авторского права страницы Главная | Случайная страница | Обратная связь |
