СОСТАВЛЕНИЕ ОТЧЕТОВ ПО ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ

При работе в лаборатории подробные записи и наблюдения заносятся в рабочий дневник и их обязательно датируют.

Материалы, записанные в рабочем дневнике, служат в дальнейшем для составления отчета по проделанной работе. Хорошо и правильно написать отчет не менее важно, чем хорошо выполнить экспериментальную работу.

Отчет по каждой выполненной работе необходимо писать по следующему плану: введение; литературный обзор; описание экспериментальной установки и методика проведения опытов и анализов; экспериментальная часть; обсуждение результатов и выводы; перечень использованной литературы.

Во введении должно быть сказано, какое значение имеет данное исследование и почему оно поставлено.

В литературном обзоре рассматривается обзор литературы по данному вопросу.

При описании экспериментальной установки должны быть обязательно приведены аккуратно вычерченные схемы. Элементы схемы должны быть обозначены цифрами, а под схемой, под теми же обозначениями, должны быть даны названия элементов установки.

В этом же разделе отчета указывается, какими методами проводились анализы, а при применении мало известных или оригинальных методов анализа дается подробное их описание.

Здесь же приводится характеристика исходных и вспомогательных продуктов, применяемых в данной работе, и методика их очистки, если она производилась.

В экспериментальной части должен быть представлен фактический цифровой материал с необходимыми разъяснениями. При проведении серии параллельных опытов этот материал лучше представить в виде таблиц и графиков. Здесь же следует привести кинетические данные и контрольные таблицы.

Если опыты проходили с отклонениями от описания их в методике, то в этой части отчета описываются эти отклонения и отличительные особенности каждого опыта.

Сначала приводятся расчеты необходимых количеств исходных веществ, затем приводятся опытные данные: количества и выхода конечных продуктов, количества фракций, полученных при разделении продуктов реакции, объемы газообразных продуктов (с обязательным указанием температуры, атмосферного давления и давления столба затворной жидкости в газометре).

По анализам должны быть представлены конечные результаты и все другие количественные характеристики: количество вещества, взятого для анализа, показания газовой бюретки, количество и титр титрованного раствора, вес образовавшегося осадка и т. д. При этом должны быть приведены данные по всем параллельным опытам.

Выходы конечных продуктов нужно приводить не только для очищенных продуктов, но и для неочищенных.

При обсуждении результатов следует привести анализ полученного экспериментального материала, дать теоретическое обсуждение результатов работы и т. д.

В выводах нужно показать не только то, что сделано в результате работы (в виде тезисов), но и указать те новые вопросы, которые неизбежно возникают в результате каждого исследования.

Список использованной литературы приводится в конце отчета, после выводов.

Приложение Б

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

«Получение сополимера акрилонитрила винилацетатом»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить сополимер акрилонитрила с винилацетатом.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: винилацетат (Ткип=73 ⁰С при 760 мм.рт.ст., Ткип=20 ⁰С при 90 мм.рт.ст., d₄²⁰=0, 9342, ММ 86, 05) – 15 г; нитрил акриловой кислоты (Ткип=77, 3 ⁰С, d₄²⁰=0, 8060, ММ 53, 06 – 10 г; динитрил азоизомасляной кислоты – 0, 05 г; диметилфармамид – 100 г.

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: стаканы емкостью 100 мл – 2; водяная баня; кювета или чашки Петри; электрическая плитка с закрытой спиралью; термостат.

СХЕМА РЕАКЦИИ:

ХОД РАБОТЫ: Инициатор растворяют в одном из мономеров, добавляют второй мономер. В колбу прибора вливают диметилформамид и приготовленную смесь мономеров с инициатором. Раствор нагревают в течение 2 часов при перемешивании на водяной бане при 60 ⁰С до образования вязкого сиропа.

Раствор сополимера используют для изготовления пленки. Кювету для полива пленки (или чашку Петри) тщательно отмывают, высушивают и протирают мягкой тканью. Затем ее устанавливают по уровню в вытяжном шкафу и наливают раствор сополимера слоем толщиной 4-5 мм.

Растворитель испаряют до образования пленки, затем помещают кювету в термостат и выдерживают при 80 ⁰С до образования прочной пленки. Пленку аккуратно снимают с подложки, вырезают стандартные лопатки и определяют предел прочности при растяжении.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: получить сополимер акрилонитрила с винилацетатом, определить предел прочности при растяжении.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Физико-химические свойства полиакрилонитрила.

2. Физико-химические свойства поливинилацетата.

3. Как влияет на сополимеризацию технический способ получения сополимеров?

4. Влияет ли полярность мономеров на сополимеризацию?

5. Написать дифференциальное уравнение состава сополимера.

6. Как влияют константы сополимеризации на состав сополимера?

7. Как определяются константы сополимериазции по схеме Алфрея и Прайса?

8. Где выше активность мономеров при радикальной или ионной сополимеризации?

9. Где используется сополимер акрилонитрила с винилацетатом?

10. Техника безопасности при получении сополимера акрилонитрила с винилацетатом.

Приложение В

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

«Привитая сополимеризация стирола с фторкаучуком СКФ-26»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить привитой сополимер стирола с фторкаучуком СКФ-26 и определить степень прививки.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: пленка из каучука СКФ-26; стирол; пероксид бензоила; бензол; азот или аргон.

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: колба со шлифтом - 100мл; водяная баня; электрическая плитка с закрытой спиралью; термошкаф.

СХЕМА РЕАКЦИИ:

ХОД РАБОТЫ: Предварительно взвешенную пленку фторкаучука СКФ-26 помещают в колбу с 12, 5 мл стирола, закрывают колбу пробкой и нагревают реакционную массу в течение одного часа при температуре 70 ⁰С на водяной бане. Затем к реакционной массе добавляют 0, 05 г пероксида бензоила, продувают колбу азотом, закрывают пробкой и в течение четырех часов при температуре 70 ⁰С проводят прививку стирола на фторкаучук. По окончании прививки пленку извлекают из колбы. Отмывают от гомополимера бензолом и сушат до постоянного веса. По привесу пленки определяют количество привитого сополимера.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: определить степень прививки.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Физико-химические свойства фторкаучуков.

2. Физико-химические свойства стирола.

3. Охарактеризуйте схему привитой сополимеризации.

4. Какие соединения используются в качестве инициаторов привитой сополимеризации?

5. Условия проведения привитой сополимеризации.

6. Как изменяются свойства фторкаучука после прививки?

7. Как определить степень прививки?

8. Техника безопасности при проведении привитой сополимеризации стирола с фторкаучуком СКФ-26.

Приложение Г

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

«Получение насыщенного сложного полиэфира из фталевого ангидрида и глицерина»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить насыщенный сложный полиэфир из фталевого ангидрида и глицерина.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ:

фталевый ангидрид С8Н4О3, белые иглы плотностью 1527 кг/м3, Тпл 233-235 ⁰С, Ткип 284, 5 оС, легко возгоняется, почти не растворим в воде, умеренно – в органических растворителях - 2, 96 г;

глицерин СН₂ОНСНОНСН₂ОН, сиропообразная бесцветная вязкая жидкость плотностью при 20 ⁰С 1264 кг/м³, Ткип 290 ⁰С, Тпл 17, 9 ^оС, смешивается с водой во всех отношениях -1 мл;

фталевый ангидрид: глицерину в мольном соотношении 3: 2;

ацетон;

КОН 0, 1 н. раствор.

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: прибор для поликонденсации легковзрывающихся веществ; асбестовая сетка; лист жести; пробирка на 15 мл -1 шт; пипетки на 1 мл -2 шт; бюретка на 25 мл -1 шт.; силиконовая баня, термометр на 250 ⁰С.

СХЕМА РЕАКЦИИ: получения полиэфира из фталевого ангидрида и глицерина:

и т.д.

При нагревании выше 200 ⁰С вступает в реакцию менее рекционноспособная вторичная гидроксильная группа и образуются «сшивки» между молекулами полимера:

Так же реагирует кислый эфир.

Поперечные связи могут также образоваться вследствие конденсации гидроксилов и возникновения простой эфирной связи.

ХОД РАБОТЫ: В реакционную колбу (рисунок 1) помещают фталевый ангидрид и глицерин, соединяют с обратным холодильником и нагревают на асбестовой сетке до 180 ⁰С при периодическом перемешивании для возвращения возгона фталевого ангидрида в реакционную смесь. По мере нагревания неоднородная вначале смесь начинает постепенно превращаться в однородную массу, а через 1, 5-2 часа от начала нагревания продукт приобретает вид густого, некристаллизующегося сиропа, вязкого даже в холодном состоянии. Через 4-5 часов сиропообразная жидкость превращается при охлаждении в твердый полимер. После 3 часов нагревания берут через каждые 10-15 минут стеклянной палочкой небольшие пробы расплава и растворяют их в пробирках в холодном ацетоне. Как только проба начинает плохо растворяться в холодном ацетоне, нагревание прекращают, расплав в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают охладиться.

Получается твердый бесцветный прозрачный стеклообразный продукт.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: Полученные данные эксперимента внести в таблицу 1. По результатам эксперимента построить график зависимости изменения кислотного числа от времени.

Таблица 1- Экспериментальные данные

Масса колбы

Масса колбы с навеской

Масса навески

Количество раствора КОН в мл, которое пошло на титрование

Кислотное число

Рисунок 1- Прибор для поликонденсации

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Физико-химические свойства сложных полиэфиров.

2. Где используются сложные полиэфиры?

3. Напишите химическую схему получения полиэфира.

4. С какой целью модифицируют полиэфиры?

5. Охарактеризуйте равновесную и неравновесную поликонденсацию.

6. От чего зависит степень обратимости реакции поликонденсации?

7. Какие существуют технические способы осуществления поликонденсации

8. Почему используется вакуум при проведении поликонденсации?

9. Как определяют кислотное число?

10. Как определяют эфирное число?

11. Техника безопасности при получении сложного полиэфира.

Приложение Д

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

«Получение твердого тиокола»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить эмульсионный твердый тиокол из дихлорэтана и тетрасульфида натрия и определить практический выход.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: дихлорэтан; гидроксид натрия; сера порошкообразная; хлорид магния кристаллический; соляная кислота,

10 % раствор (или серная кислота, 5 % раствор)

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: колба круглодонная четырехгорловая (или двухгорловая с трехрогим форштосом) вместимостью 500 мл; мешалка с затвором; холодильник обратный; воронка капельная вместимостью 50 мл; цилиндр вместимостью 500 мл, водяная баня.

СХЕМА РЕАКЦИИ: n Cl-R-Cl, + n Na₂Sx → [ -RS_x-] n +2n NaCl

ХОД РАБОТЫ: К 10 г (0, 25 моль) гидроксида натрия в 40, 25 мл воды при интенсивном перемешивании приливают водный раствор кристаллического хлорида магния (1, 4 г (0, 0069 моль) кристаллического хлорида магния в 4 мл воды). Образующуюся суспензию гидроксида магния нагревают до 50 ⁰С и добавляют к ней, не прекращая перемешивания, 12, 5 г (0, 39 моль) порошкообразной серы. Сера растворяется с образованием темно-коричневого раствора полисульфида. Смесь нагревают в течение 15 минут при 80 ⁰С до полного растворения серы. Нагревание следует вести на асбестовой сетке, избегая слишком бурного кипения раствора. При этой же температуре в колбу добавляют по каплям 7, 9 г (0, 08 моль; 6, 25 мл) дихлорэтана, регулируя его подачу так, чтобы из обратного холодильника стекало умеренное количество конденсата.

Реакция продолжается около часа, после чего смесь дополнительно нагревают при 80 ⁰С в течение 45 минут, затем охлаждают и приливают в цилиндр объемом 500 мл. Через некоторое время суспензия расслаивается. Верхний слой, окрашенный в желтый цвет, сливают, нижний слой несколько раз промывают водой. Для коагуляции дисперсия полимера подкисляется соляной кислотой или серной кислотой до рН=3. Тиокол осаждается в виде губчатой массы, которую промывают водой (около 150 мл) для удаления остатков кислоты и соли магния. Затем тиокол сушат при 80 ⁰С до постоянного веса и взвешивают. Выход продукта составляет 90-98 % от теоретического.

Результаты работы: Оформите результаты опыта в виде таблицы и рассчитайте выход полимера на дихлорэтан.

1-трехгорловая колба; 2-капельная воронка; 3-термометр; 4-обратный холодильник; 5-мотор; 6-водяная баня; 7-мешалка

Рисунок 1 - Прибор для синтеза тиокола

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Назвать исходные продукты для получения твердых тиоколов.

2. Напишите химическую схему получения полимерных тиоколов

3. Назовите побочные продукты синтеза полимерных тиоколов.

4. Напишите химическую схему получения олигомерных тиоколов.

5. Охарактеризуйте механизм получения твердых тиоколов.

6. Перечислите отличительные свойства тиоколов.

7. Где используются полимерные и олигомерные тиоколы?

8. Сравните свойства политетрасульфидов с полидисульфидами.

9. Почему тиоколы неприятно пахнут?

10. Техника безопасности при получении тиоколов

Приложение Е

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

«Получение сложного полиэфира из этиленгликоля и адипиновой

кислоты»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить сложный полиэфир из этиленгликоля и адипиновой кислоты.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: этиленгликоль (Ткип 197, 5 ⁰С, плотность при 20 ⁰С 1116 кг/м³) - 8, 5 г (8 мл), адипиновая кислота ( Тпл

151 ⁰С) - 20 г.; азот или аргон.

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: трехгорловая колба; холодильник; капиллярная трубка; мешалка; песчаная баня; фарфоровая чашка; эксикатор; термометр на 250 ⁰С.

СХЕМА РЕАКЦИИ: получения сложного полиэфира из этиленгликоля и адипиновой кислоты:

mНОСН₂СН₂ОН + nНООС(СН₂)₄СООН→

НО[-СН₂)₂ОСО(СН₂)₄ОСО]n(СН₂)₂ОН + 2nН₂О

Реакция проводится при избытке гликоля. Чтобы полиэфир содержал гидроксильные концевые группы. Полиэфир имеет ММ 2000 и является легкоразмягчающей смолой с температурой плавления 50 ⁰С, не обладающий никакими каучукоподобными свойствами.

ХОД РАБОТЫ: Реакцию поликонденсации проводят в трехгорловой колбе, снабженной холодильником, термометром, мешалкой и стеклянной трубкой для ввода инертного газа. Колбу нагревают на песчаной бане. Реакцию осуществляют в токе сухого аргона или азота.

В колбу вносят 20 г адипиновой кислоты и 8, 5 г (8 мл) обезвоженного этиленгликоля. Через газовую трубку начинают медленно пропускать азот и в течение двух часов нагревают реакционную массу, поддерживая в колбе 140 ⁰С. Затем температуру повышают до 200 ⁰С. Повышение температуры выше 200 ⁰С недопустимо, та как при этом происходит заметное осмоление продуктов реакции, что оказывает отрицательное влияние на свойства конечного полимера. При более низкой температуре не удается достаточно полно удалить воду и непрореагировавший гликоль. При этом вода, образующаяся в результате взаимодействия адипиновой кислоты и этиленгликоля, отгоняется и собирается в приемнике. Реакция поликонденсации обратима, поэтому удаление выделяющейся воды важно для получения высокомолекулярного полиэфира. Наличие воды и гликоля в полиэфире приводит к завышению его истинного гидроксильного числа, а, следовательно, нарушаются условия проведения последующей стадии – взаимодействие полиэфира с диизоцианатом, количество которого рассчитывается по концевым гидроксильным группам полиэфира. Кроме того, наличие воды в полиэфире приводит к получению невоспроизводимых результатов при проведении этой второй стадии синтеза, так как изоцианаты взаимодействуют с водой с выделением диоксида углерода и образованием мочевинных связей. Максимально допустимая массовая доля воды в полиэфире не должна превышать 0, 1 %. Полученную жидкую массу в горячем виде выливают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего снова взвешивают. По разности вычисляют массу полученного полиэфира.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: Определить температуру размягчения и плавления полиэфира, содержание гидроксильных и карбоксильные групп. Массовая доля гидроксильных и карбоксильных групп не должна превышать 0, 1 %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Чем отличается реакция полимеризации от поликонденсации?

2. Как зависит структура образующихся продуктов от природы исходных мономеров?

3. Как влияет концентрация мономера и температура на процесс поликонденсации?

4. Какие факторы влияют на молекулярную массу поликонденсационных полимеров?

5. Напишите химическую схему получения полиэтиленгликоль-адипината;

6. Какие используются исходные вещества для получения полиэфира?

7. Почему используется азот или аргон при получении полиэтиленгликольадипинат?

8. Где используется полиэтиленгликольадипинат?

9. Почему повышение температуры выше 200 ⁰С недопустимо?

10. Техника безопасности при получении полиэтиленгликольадипината.

Приложение Ж

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

«Получение полиуретана из полиэтиленгликольадипината и

гексаметилендиизоцианата»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить полиуретана из полиэтиленгликольадипината и гексаметилендиизоцианата

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: полиэфир -10 г; гексаметилендиизоцианат (Ткип 127 ⁰С при 1.3 кПа, Тпл - 67 ⁰С, плотность 1046 кг/м³) -3, 9 г; глицерин - 0, 33 мл.

ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА: круглодонная колба; мешалка; термометр на 250 ⁰С; аргон или азот; пипетка; песчаная баня; термостат; форма.

СХЕМА РЕАКЦИИ:

nОСN-(CH₂)₆ –NCO + nНО[-СН₂)₂ОСО(СН₂)₄ОСО]n(СН₂)₂ОН →

{-О[-СН₂)₂ОСО(СН₂)₄ОСО]n(СН₂)₂О –С(O)NH-(CH₂)₆ –NHC(O)-} n

Полученный продукт представляет собой вязкую массу, затвердевающую при комнатной температуре. Молекулярная масса продукта порядка 5000. Дальнейшее увеличение молекулярной массы полиэфиизоцианата осуществляется взаимодействием его с водой, диаминами или гликолями.

При взаимодействии с водой одна из изоцианатных групп превращается в аминогруппу, которая затем взаимодействует с изоцианатной группой другой молекулы, образуя карбамидные связи:

ОСNR NCO + Н₂О → ОСNR N Н₂ + CO₂

ОСNR N Н₂ + ОСNR NCO → ОСNR NH COHNR NCO

При взаимодействии с гликолями происходит образование уретановых связей:

2ОСNR NCO + НО(СН₂)nОН → ОСNR NH OCO (СН₂)nOCONHR NCO

При взаимодействии с диаминами, как и при реакции с водой, образуются карбамидные связи:

2ОСNR NCO + Н₂NR'N Н₂ → ОСNR NH CONHR' NНCONH R NCO

По образовавшимся в результате этих реакций связям (карбамидным и уретановым), а также за счет концевых изоцианатных групп можно осуществлять структурирование полимера за счет присутствующего в реакционной среде избытка изоцианата.

ХОД РАБОТЫ: Взаимодействие полиэфира с гексаметилендиизоцианатом осуществляется в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и термометром. 10 г полиэфира помещают в колбу и перед началом реакции обезвоживают в токе аргона или азота в вакууме при температуре 110 ⁰С в течение одного часа. Затем охлаждают колбу до 60 ⁰С, повышают давление до нормального и вводят пипеткой расчетное количество гексаметилендиизоцианата, и при 80 ⁰С выдерживают смесь при перемешивании в течение 30 минут.. Затем вводят сшивающий агент –глицерин и заливают полимер в форму. Отверждение полиуретана проводят в термостате в течение 5 часов при температуре 120 ⁰С.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: Определить выход полимера, температуру размягчения, индекс расплава.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Назовите исходные продукты для синтеза уретановых каучуков.

2. Физико-химические свойства уретановых каучуков.

3. Где применяются уретановые каучуки?

4. Охарактеризуйте методы удлинения молекулярной цепи полиэфиризоцианатов.

5. Напишите химическую схему получения полиэфиризоцианатов.

6. Перечислите недостатки полиуретанов.

7. Техника безопасности при получении полиуретанов.

Приложение З

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

«Гидрохлорирование изопренового каучука СКИ-3»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить гидрохлорированный изопреновый каучук СКИ-3 и определить количественный выход конечного продукта.

ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ: изопреновый каучук СКИ-3 - 3г; серная кислота, концентрированная - 010 мл; соляная кислота, концентрированная – 10мл; хлорбензол – 25 мл; изопропиловый спирт -75 мл.

Оборудование и химическая посуда: установка для получения хлористого водорода; четырехгорлый реактор -250 мл; мешалка с затвором; барботер; шкаф сушильный стакан -500 мл; термометр, термошкаф.

СХЕМА РЕАКЦИИ:

ХОД РАБОТЫ: В четырехгорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный термометром, мешалкой с затвором, барботером для ввода хлористого водорода загружают 25 мл трехпроцентного раствора изопренового каучука в хлорбензоле. Затем при интенсивном перемешивании реакционной массы и охлаждении реактора льдом подается ток хлористого водорода. По окончании подачи хлористого водорода реакционная масса переносится в стакан с 75 мл изопропилового спирта. Выпавший гидрохлорид изопренового каучука отделяется фильтрованием и сушится в шкафу при температуре 80 ⁰С до постоянного веса.

РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ: взвесить полученный гидрохлорид и рассчитать практический выход продукта.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Физико-химические свойства полиизопрена.

2. Охарактеризуйте факторы, влияющие на процесс гидрохлорирования

СКИ-3.

3. По какому механизму протекает реакция?

4. Как сказывается степень гидрохлорирования на свойствах каучука?

5. Как повысить интенсивность гидрохлорирования?

6. От чего зависит степень циклизации при гидрохлорировании?

7. Как получить из хлорированных полимеров аминополимеры?

8. Техника безопасности при получении гидрохлорированного изопренового каучука.

Учебное издание

Вера Павловна Шабанова

Инна Николаевна Хлобжева

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 910