Общая характеристика физико-химических методов исследования

Общая характеристика физико-химических методов исследования

Физико-химические методы анализа основаны на проведении реакций, конец которых определяется с помощью приборов, поэтому эти методы называются также инструментальными. Известно несколько десятков физико-химических методов анализа.

Важнейшими физико-химическими методами анализа являются:

1) спектральные и другие оптические методы;

2) хроматографические методы;

3) электрохимические методы.

Наиболее обширной является группа спектральных и других оптических методов анализа, включающая методы эмиссионной спектроскопии, абсорбционной спектроскопии, люминесценции, рефрактометрии и др.

Оптические методы используют связь между анализируемым веществом и его оптическими свойствами.

Хроматография – это метод разделения сложных смесей, основанный на распределении веществ между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая – поток, движущийся через неподвижную фазу. Хроматография основана на многократном повторении актов сорбции и десорбции веществ при их перемещении в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Для хроматографического разделения смесей веществ может быть использован любой механизм сорбции.

В группу хроматографических методов анализа входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии и др.

Электрохимические методы анализа основаны на существовании зависимости между составом анализируемого вещества и его электрохимическими свойствами. Электрохимические методы анализа, основанные на измерении электрической проводимости, потенциалов и других свойств, включают методы кондуктометрии, потенциометрии, полярографии, кулонометрии и др.

Кроме перечисленных физико-химических методов существуют и другие методы инструментального анализа.

Масс-спектрометрические методы основаны на определении масс ионизированных атомов, молекул после их разделения в результате комбинированного действия электрических и магнитных полей. Масс- спектрометр разделяет с помощью электрических и магнитных полей пучки заряженных частиц (обычно ионов) с разным отношением массы частицы т к ее заряду е.

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) основан на явлении резонансного поглощения некоторыми атомами, молекулами или радикалами энергии переменного электромагнитного поля радиочастотного диапазона.

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) использует явление резонансного поглощения энергии переменного электромагнитного поля радиочастотного диапазона веществом, находящимся в постоянном магнитном поле, обусловленное магнетизмом атомных ядер. ЯМР основан на существовании у атомного ядра магнитного момента. ЯМР по своей природе подобен ЭПР.

Радиометрические методы основаны на использовании радиоактивных изотопов и измерении радиоактивного излучения.

Общие положения проведения контроля качества сырья и готовой продукции технологическими и санитарно-техническими лабораториями

Работники лабораторий производят анализы сырья, полуфабрикатов и готовых изделий на соответствие их ГОСТам, рецептурам и другим ведомственным документам (прейскурантам и др.); контролируют соблюдение норм вложения сырья и технологии приготовления. Технологические лаборатории, расположенные, как правило, в помещении предприятия, контролируют его работу ежедневно, проверяя как поступающее сырье, так и каждую партию выпускаемых полуфабрикатов и готовой продукции, а также проводят операционный контроль. Для этого используются экспрессные методы качественного и количественного анализа, что позволяет быстро обнаружить нарушения и исправить их в ходе технологического процесса.

Помимо выполнения контрольных функций, технологические пищевые лаборатории способствуют внедрению в производство новых видов сырья, полуфабрикатов, кулинарных изделий, следят за правильностью организации технологического процесса на предприятиях, контролируют количество отходов и величину потерь при тепловой обработке, совместно с производственным отделом треста составляют технологические карты и т.д.

Санитарно-технологические пищевые лаборатории проводят контроль по графику, составленному с учетом более частого посещения предприятий, на которых проверками были выявлены нарушения рецептур, технологии или санитарного режима приготовления пищи. Помимо контроля за соблюдением норм вложения сырья, в обязанности санитарно-технологических пищевых лабораторий входят: определение энергетической ценности рационов питания и содержания в них белков, жиров и углеводов для различных контингентов (учащихся, рабочих массовых профессий и др.); контроль за применением средств, повышающих пищевую ценность блюд и кулинарных изделий (витаминных, белковых препаратов); контроль за соблюдением санитарно-гигиенического режима на предприятиях общественного питания путем исследования смывов с оборудования, инвентаря, рук работников и др.

Работники как технологических, так и санитарно-технологических пищевых лабораторий принимают участие в организаии и проведении технологических конференций, дегустаций, выставок-смотров, конкурсов молодых специалистов и других мероприятий; участвуют в разработке и утверждении рецептур и технологии приготовления фирменных блюд, в проведении контрольных варок, проработках, направленных на улучшение качества и расширение ассортимента продукции.

Работники лабораторий имеют право беспрепятственно производить выемку проб пищевых продуктов, полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий на предприятиях и их складах; приостанавливать на любой стадии технологического процесса использование сырья и реализацию готовой продукции при обнаружении недоброкачественности, несоответствия ГОСТу, техническим условиям или рецептурам, а также в случае несоблюдения норм вложения сырья или нарушения правил его обработки.

Обо всех обнаруженных нарушениях (недоброкачественность, некондиционность, недовложение сырья) работники лаборатории сообщают руководству вышестоящей организации, а также руководству предприятия, где нарушение обнаружено, для принятия необходимых мер.

Методическое руководство работой технологических и са-нитарно-технологических пищевых лабораторий осуществляют центральные санитарно-пищевые лаборатории.

Центральные лаборатории контролируют работу подчиненных им пищевых лабораторий, оказывают им методическую помощь, апробируют и внедряют новые методы лабораторных исследований, осуществляют консультативные и арбитражные анализы, проводят научную работу по обобщению и анализу материалов, связанных с усовершенствованием исследований и организацией лабораторного дела, и работу по повышению квалификации лабораторных работников. При центральных лабораториях имеется лабораторный совет — консультативно-совещательный орган, в состав которого входят специалисты трестов, пищевых лабораторий, санэпидемстанций, научно-исследовательских и учебных институтов.

Помимо ведомственного контроля, за работой предприятий общественного питания установлен государственный санитарный надзор, осуществляемый органами и учреждениями санитарно-эпидемиологической службы Министерства здравоохранения на основе действующего государственного законодательства. Государственный санитарный надзор за соблюдением санитарно-гигиенических правил и норм осуществляется в частности при производстве, хранении, транспортировании и реализации продуктов питания. Работники санитарно-эпидемиологической службы (санитарные врачи и др.) контролируют качество продуктов, готовой пищи и рационов питания организованных групп населения. Им предоставлено право беспрепятственно посещать предприятия общественного питания при предъявлении служебного удостоверения и давать указания об устранении обнаруженных санитарных нарушений; производить отбор проб продуктов и готовой пищи для лабораторного анализа и гигиенической экспертизы.

Порядок отбора проб и подготовка их для лабораторного анализа: Качество сырья, полуфабрикатов и готовых изделий оценивают по результатам анализа части продукции, отобранной из партии. Партией считается любое количество продукции одного наименования, изготовленное предприятием за смену. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и готовых изделий, на которые разработана техническая документация (ГОСТ, СТБ, ТУ), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в указанных документах и отбирая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой. Количество продукции в разовой пробе из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым (равновеликим). Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю или общую пробу способом, описанным в ГОСТах и других документах. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.

 

При отсутствии стандартов и технических условий на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы, из небольшой партии щюдукции. вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, а в более крупной — каждую вторую или третью, но не менее пяти.

Из средней пробы выделяют части для органолептической оценки, определения массы и лабораторного анализа.

Отбор блюд и кулинарных изделий для лабораторного анализа осуществляют по ГОСТу.Отобранные для анализа пробы сырья, полуфабрикатов, блюд и готовых изделий упаковывают в сухую, чистую тару (стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками, металлические судки, под пергамент, целлофан, полимерную пленку). Каждая проба должна иметь этикетку с названием продукта или кулинарного изделия, указанием даты и часа отбора пробы, а также номера стандарта или рецептуры. Отобранные пробы пломбируют.

При выемке проб составляется акт установленной формы в двух экземплярах, один остается на предприятии, а другой отсылается в лабораторию. Пробы сырья, полуфабрикатов, блюд, кулинарных и кондитерских изделий должны быть немедленно доставлены в лабораторию. При отсутствии такой возможности их следует хранить в холодильнике и передавать в лабораторию не позднее чем через 6 ч после отбора. Образцы, отобранные в вагонах-ресторанах или на других предприятиях, расположенных вдали от лаборатории, можно сдать на исследование и по истечении указанных сроков при условии обязательного хранения в холодильнике.

Поступившие в лабораторию пробы сырья, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий регистрируются в журнале, в котором указываются порядковый номер пробы, номер акта отбора проб, дата отбора и доставки проб, наименование предприятия, наименование пробы, место отбора пробы, масса партии (кг, шт.), из которой отобрана проба, поставщик, номер накладной. В журнале отмечается также, кем направлена проба, количество порций (масса или шт.), фамилия, имя и отчество изготовителя, фамилии лиц, сдавших и принявших пробы.

Доставленные в лабораторию пробы необходимо подготовить к анализу и исследовать в день поступления. Пробы контролируют по органолептическим и физико-химическим показателям. Для физико-химических исследований часть пробы превращают в однородную массу, применяя разные способы.

Хрупкие, крошливые продукты (полуфабрикаты, изделия) растирают в ступке или измельчают на лабораторной мельнице (кофемолке). Ступка должна быть заполнена не более чем на 1/3 объема. Сначала осторожными ударами пестика разбивают крупные куски, доводя из до размеров горошины, а затем медленно круговыми движениями растирают образец, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере уменьшения размера частиц скорость движения пестика увеличивают, следя за тем, чтобы частицы продукта не вылетали из ступки. Во время измельчения частицы пробы периодически счищают со стенок ступки и пестика шпателем, собирают к центру ступки и продолжают измельчение до получения однородной массы.

Пастообразные и легко разминающиеся продукты (полуфабрикаты, изделия) растирают в ступке, а при более плотной консистенции пропускают через мясорубку.

Полуфабрикаты и готовые изделия из мяса, мясопродуктов, птицы и рыбы дважды пропускают через мясорубку. Сырые овощи измельчают на терке. Пробы кулинарных изделий и полуфабрикатов плотной консистенции, многокомпонентные по составу целесообразно гомогенизировать в размельчителе тканей.

Размельчитель предназначен для измельчения в жидкой среде пищевых продуктов животного и растительного происхождения, поэтому при измельчении некоторых блюд и полуфабрикатов добавляют определенное количество воды.

Пробы, подготовленные к анализу любым способом, переносят в банку с притертой пробкой и берут из нее навески для исследования. Перед взятием навесок содержимое банок тщательно перемешивают. Пробы из влажных продуктов, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий хранят в холодильнике при температуре 4...8 °С не более суток. Перед взятием навесок пробы подогревают в водяной бане с температурой 50...60 " С или на воздухе до температуры 20 " С.

Методы анализа, классификация, характеристика, область применения (объемные, гравиметрические, денсиметрические, рефрактометрические, поляриметрические, потенциометрические, спектральные, реологические).

Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. С помощью измерительных методов определяют такие показатели, как масса, размер, оптическая плотность, состав, структура и др.

Измерительные методы могут быть подразделены на физические, химические и биологические.

Физические методы применяют для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие.

Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные - это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.

Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.

Регистрационные методы - это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат. Эти методы основываются на информации, получаемой путем регистрации и подсчета определенных событий, например, подсчета числа дефектных изделий в партии и т. д.

Расчетные методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. Эти методы применяют в основном при проектировании продукции, когда последняя еще не может быть объектом экспериментального исследования. Этим же методом могут быть установлены зависимости между отдельными показателями качества продукции.

Социологические методы основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т. п. Этот метод применяют для определения коэффициентов весомости.

Экспертные методы - это методы, осуществляемые на основе решения, принимаемого экспертами. Такие методы широко используют для оценки уровня качества (в баллах) при установлении номенкла­туры показателей, учитываемых на различных стадиях управления, при определении обобщенных показателей на основе совокупности единичных и комплексных показателей качества, а также при атте­стации качества продукции

Органолептические методы - методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств. Значения показателей качества находятся путем анализа полученных ощущений на основе имеюще­гося опыта. Толкование термина «органолептический» происходит от грече­ского слова «organon» (орудие, инструмент, орган) плюс «lepticos» (склонный брать или принимать) и означает «выявленный с помощью органов чувств».

В зависимости от поставленной задачи применяют различные методы, которые можно разделить на три группы:

-методы приемлемости и предпочтения (предпочтительности, желательности, удовлетворительности);

-методы различительные (сравнения, различения, дифференциа­ции);

-методы описательные.

Методы приемлемости и предпочтения используют, когда необ­ходимо знать мнение потребителей о качестве продуктов, поэтому к дегустациям обычно привлекают большое число потребителей.

Различительные методы применяют, когда требуется выяснить, существует ли разница между оцениваемыми образцами. Некоторые методы из этой группы позволяют также количественно оценить имеющуюся разницу. Различительные методы широко используют также при проверке сенсорных способностей дегустаторов.

С помощью описательных методов можно суммировать пара­метры, определяющие свойства продукта, рассматривать интенсив­ность этих свойств, а в некоторых случаях и порядок проведения от­дельных составляющих свойств продукта, т. е. построить профили свойств (например, профили вкуса, запаха, консистенции продукта).

Методы потребительской оценки ставят своей целью проверку реакции потребителей в связи с изменением рецептуры и технологических режимов. Одно­временно с новым продуктом необходимо оценивать существующий продукт, приготовленный традиционным способом. Поскольку по­требители очень разные, рекомендуются соблюдать следующие условия:

- к оценке привлекать широкий круг потребителей предпочтительно того региона, где продукт будет реализовываться. При этом следует ориентироваться на мнение такой категории лиц, для которой продукт предназначен.

Аналитические методы органолептического анализа основаны на количественной оценке показателей качества и позволяют установить корреляцию между отдельными признаками. К аналитическим относят методы парного сравнения, треугольный, дуо-трио, ранговый, балловый и др.

Дегустационная комиссия должна состоять из 5-9 человек, обла­дающих специальными знаниями, навыками и проверенной чувстви­тельностью.

Среди аналитических методов можно выделить группы качест­венных и количественных различительных тестов.

Методы качественных различий позволяют ответить на вопрос, есть ли разница между оцениваемыми образцами по одному из пока­зателей качества (вкусу, запаху, консистенции, внешнему виду) или общему впечатлению о качестве, но не отвечают на вопрос, какова разница между образцами. К этой группе относятся методы сравне­ния: парного, треугольного, два из трех (дуо-трио), два из пяти. Они основаны на сравнении двух подобных образцов со слабо выражен­ными различиями. Образцы могут быть представлены в виде пары (парный метод), в виде проб из трех образцов (два из которых иден­тичны) или в виде проб из пяти образцов (один образец повторяется в пробе два раза, другой - три раза). Пробы должны быть закодирова­ны. Методы применяют в тех случаях, когда следует убедиться, име­ются ли различия между двумя образцами продукта. Эти тесты при­меняют также при отборе дегустаторов.

К качественным различительным тестам относятся методы ин­декса разбавления и метод scoring. Эти методы позволяют количест­венно оценить интенсивность определенного свойства или уровень качества продукта в целом.

Метод индекса разбавлений предназначен для определения ин­тенсивности запаха, вкуса, окраски продукта по величине предельно­го разбавления. Метод состоит в том, что жидкий продукт подверга­ют ряду возрастающих разбавлений до получения концентрации, при которой отдельные показатели не улавливаются органолептически. Показатель (индекс) вкуса, запаха, окраски выражается числом раз­бавлений или процентным содержанием исходного вещества в рас­творе.

Метод scoring ( с англ. отсчет очков) основан на исполь­зовании шкал графических и словесных. Дегустатору предлагают два образца продукта, для которого оцениваемая характеристика имеет минимальное и максимальное значение, и один образец, для которого интенсивность характеристики не известна. При сравнении третьего образца с двумя первыми оценивается относительное значение харак­теристики и отмечается на шкале перпендикулярным штрихом с уче­том расстояния от обоих концов.

 

Измерительные методы

Поляриметрия основана на способности некоторых оптически активных веществ вращать плотность поляризованного луча, проходящего через их растворы. Поляриметрию обычно используют для установления вида сахара и определения его концентрации в растворе.

С помощью рефрактометрии определяют содержание в продукте жира, влаги, спирта, сахара и других веществ. Этот метод основан на измерении показателя преломления света при прохождении его через жидкий продукт.

Спектроскопия используется в товароведных исследованиях для количественного и качественного анализов пищевых продуктов. С помощью этого метода можно определять состав и количество макро- и микроэлементов, содержание в пище витаминов А, К, В1, В2, В6, никотиновой кислоты, токоферолов, каротина и др.

Потенциометрический метод основан на определении потенциала между электродом, насыщенным водородом и жидкостью, имеющей водородные ионы. Этот метод широко используется для измерения рН, а по величине рН можно судить о свежести мяса и некоторых других продуктов.

Реологические методы применяют в товароведных исследованиях для изучения структурно-механических свойств пищевых продуктов. С их помощью определяют упруго-вязкие характеристики вязкость мясного фарша, консистенцию маргарина.

Гравиметрический метод основан на точном измерении массы определяемого вещества, выделенного в виде неорганических или органических соединений.

Метод объемного (титрометрического) анализа это метод количественного определения, основанный на измерении объема реагента, требуемого для проведения реакции с определяемым веществом (определяют кислотность).

Денсиметрическим (ареометрическим) методом определяют плотность.

 

Требования к производственной технохимической лаборатории

Она размещается в основном производственном корпусе на первом или втором этаже, но в таком месте, где не ощущается вибрации, вызываемой некоторыми видами работающего оборудования. Площадь лаборатории зависит от мощности предприятия и принимается согласно санитарным нормам промышленного проектирования в среднем от 45 до 69 м².

В состав лаборатории входят помещения для технических, аналитических и микробиологических анализов. В комнате для микробиологических анализов должен быть выделен бокс, где соблюдаются особые условия стерильности.

Отдельное помещение выделяется для весовой, где на специальных кронштейнах укреплены мраморные доски для установки аналитических весов.

Для одного работающего должно быть отведено в среднем не менее 14 м²рабочего помещения и 1, 5—3 м длины рабочего стола. Освещенность рабочего места должна быть не менее 15 лк. Стены комнат на высоте 1, 5—2, 0 м от пола рекомендуется облицовывать белой плиткой, полы покрывать линолеумом. Во всех помещениях лаборатория должна быть предусмотрена приточно-вытяжная вентиляция, подведена водопроводная вода и обеспечен хороший сток.

Лабораторные столы располагают торцовой стороной к окнам. Ширина одинарного. стола 700 мм, двойного — 1300 мм, высота, рассчитана на работу стоя (М00 мм) или сидя на специальном высоком табурете. Стол покрывают особым составам или пластиком во избежание порчи реактивами.

Стеклянные или кафельные покрытия способствуют повышенному бою посуды. К каждому' столу подводят газ, воду, электричество.

Столы снабжены выдвижными ящиками, шкафами и полочками для реактивов.

В помещении для аналитических работ устанавливают вытяжные шкафы: один — для выпаривания, сжигания, одоления и других работ, связанных с выделением парсе и газов с резким запахом, другой — для хранения легколетучих или вредных для здоровья человека веществ. Шкафы оснащают водопроводом, газопроводом и вытяжными устройствами. Вентиляционная система вытяжных шкафов должна быть отделена от общей вентиляционной системы завода.

Для хранения химической посуды и реактивов служат застекленные лабораторные шкафы, а для хранения различной документации и справочной литературы — книжный шкаф.

В лабораториях также должны быть установки для получения дистиллированной воды.

При работе в лаборатории нужно принять за правило, что если сделана какая-нибудь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества работу следует прекратить и провести анализ снова.

При работе с различными приборами и аппаратами необходимо хорошо знать их устройство.

Каждый работающий в лаборатории должен иметь халат и два полотенца: одно —- для постоянного пользования, другое — исключительно для чистых работ, например для вытирания вымытых пипеток, колб и т. п.

Определения физико-химических и органолептических показателей молока и молочных продуктов

Определения плотности молока питьевого

Определение проведено по ГОСТ 3625-84 «Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности».

Сущность метода: Плотность молока определяют ареометром при температуре от 10 до 25°С с приведением показаний прибора к 20°С. На средней части прибора имеется шкала с ценой деления 0, 001, обозначающая плотность, в верхней части - шкала термометра.

Плотность изменяется в зависимости от содержания составных частей молока: с увеличением сухих обезжиренных веществ (СОМО) плотность повышается, при увеличении жирности молока плотность его уменьшается, так как плотность молочного жира меньше воды - 0, 920.

При разбавлении молока водой плотность его уменьшается примерно на 0, 003 на каждые 10% добавленной воды. Молоко плотностью ниже 27 градусов можно считать разбавленным водой.

Таким образом, по плотности молока можно судить о его натуральности.

На плотность молока влияет также агрегатное состояние молочного жира - плотность отвердевшего жира выше, чем расплавленного. Чтобы получить сравнимые показатели, плотность молока следует определять при одном и том же физическом состоянии жира.

Порядок метода. 250 мл молока нагревают на водяной бане до 40°С и выдерживают при этой температуре 5 мин, чтобы перевести жир в жидкое состояние, после чего охлаждают до 20±2°.

Во избежание образования пены тщательно перемешанную пробу молока осторожно приливают по стенке в сухой цилиндр, который в этот момент следует держать в слегка наклонном положении.

Цилиндр с молоком устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и в него медленно погружают сухой и чистый ареометр, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии.

Ареометр не должен касаться стенок цилиндра, расстояние между его поверхностью и стенками цилиндра должно быть не менее 5 мм.

Через 1 мин после установления ареометра в неподвижном положении отсчитывают показания температуры и плотности.

 

Определения кислотности молока титриметрическим методом

Определение кислотности молока проведено по ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

По кислотности определяют свежесть молока. Кислотность молока выражают в градусах Тернера. Кислотность свежего молока обусловлена наличием в нем белков, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, небольшого количества растворенной углекислоты и органических кислот. В процессе хранения молока в результате развития микроорганизмов, сбраживающих молочный сахар, накапливается молочная кислота и кислотность молока возрастает.

Порядок метода.В коническую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл хорошо перемешанного молока, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют из бюретки 0, 1 н. раствором щелочи при непрерывном взбалтывании. Сначала сразу приливают около 1 мл щелочи, а затем по каплям до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность молока X в градусах Тернера определяют по формуле:

 

Х = 10хV,

 

где V - количество 0, 1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование 10 мл молока, мл;

10 - коэффициент для пересчета на 100 мл молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2, 6°Т.

Определения плотности молока питьевого

Определение проведено по ГОСТ 3625-84 «Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности». Сущность метода: Плотность молока определяют ареометром - лактоденсиметром при температуре от 10 до 25°С с приведением показаний прибора к 20°С. На средней части прибора имеется шкала с ценой деления 0, 001, обозначающая плотность, в верхней части - шкала термометра.

Плотность изменяется в зависимости от содержания составных частей молока: с увеличением сухих обезжиренных веществ (СОМО) плотность повышается, при увеличении жирности молока плотность его уменьшается, так как плотность молочного жира меньше воды - 0, 920.

При разбавлении молока водой плотность его уменьшается примерно на 0, 003 на каждые 10% добавленной воды. Молоко плотностью ниже 27 градусов лактоденсиметра можно считать разбавленным водой.

Таким образом, по плотности молока можно судить о его натуральности.

На плотность молока влияет также агрегатное состояние молочного жира - плотность отвердевшего жира выше, чем расплавленного. Чтобы получить сравнимые показатели, плотность молока следует определять при одном и том же физическом состоянии жира.

Порядок метода. 250 мл молока нагревают на водяной бане до 40°С и выдерживают при этой температуре 5 мин, чтобы перевести жир в жидкое состояние, после чего охлаждают до 20±2°. Лактоденсиметр градуирован при 20°С, поэтому при температуре молока, близкой к 20°С, определение точнее.

Во избежание образования пены тщательно перемешанную пробу молока осторожно приливают по стенке в сухой цилиндр, который в этот момент следует держать в слегка наклонном положении.

Цилиндр с молоком устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и в него медленно погружают сухой и чистый лактоденсиметр, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии.

Лактоденсиметр не должен касаться стенок цилиндра, расстояние между его поверхностью и стенками цилиндра должно быть не менее 5 мм.

Через 1 мин после установления лактоденсиметра в неподвижном положении отсчитывают показания температуры и плотности.

Во время отсчета плотности глаз должен находиться на уровне верхнего мениска. Плотность отсчитывают по верхнему краю мениска с точностью до 0, 005, температуру - до 0, 05°С.

Расхождение между повторными определениями плотности не должно превышать 0, 005.

Если во время определения плотности температура молока выше или ниже 20°С, то результаты отсчета приводят к 20°С по специальной таблице показателей плотности молока. Каждый градус соответствует поправке, равной 0, 0002. При температуре молока выше 20°С поправку прибавляют, при температуре ниже 20°С - вычитают

Определения кислотности молока титриметрическим методом

Определение кислотности молока проведено по ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

По кислотности определяют свежесть молока. Кислотность молока выражают в градусах Тернера. Кислотность свежего молока обусловлена наличием в нем белков, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, небольшого количества растворенной углекислоты и органических кислот. В процессе хранения молока в результате развития микроорганизмов, сбраживающих молочный сахар, накапливается молочная кислота и кислотность молока возрастает.

Порядок метода.В коническую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл хорошо перемешанного молока, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют из бюретки 0, 1 н. раствором щелочи при непрерывном взбалтывании. Сначала сразу приливают около 1 мл щелочи, а затем по каплям до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Титрование следует проводить с одинаковой скоростью, так как при быстром титровании получаются заниженные результаты по сравнению с медленным.

Кислотность молока X в градусах Тернера определяют по формуле:

Х = 10 х V,

где V - количество 0, 1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование 10 мл молока, мл;

10 - коэффициент для пересчета на 100 мл молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2, 6°Т.

Относительная плотность.

Пикнометрический метод основан на определении массы равных объемов исследуемого продукта и воды при температуре 20°С с помощью прибора пикнометра, который взвешивается, термостатируется вместе с исследуемым продуктов и отдельно с дистиллированной водой.

Плотность исследуемого продукта вычисляется по формуле

d₂₀ = , (3.3)

где m - масса пустого пикнометра, г;

m_l - масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г;

m₂ - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Ареометрический методпроводят с помощью прибора ареометр со шкалой, показывающей плотность. В исследуемый жидкий продукт погружают ареометр до тех пор, пока масса жидкого продукта, вытесненного им, не станет равной массе ареометра. Плотность жидкого продукта определяют по градуированной шкале ареометра в зависимости от уровня его погружения. Внутри некоторых ареометров имеется термометр, которым можно измерять температуру исследуемого жидкого продукта.

Определение сухих веществ

Определение содержание влаги высушиванием до постоянной массы (арбитражный метод) основано на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы или ускоренными методами при повышенной температуре в течение заданного.

Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги. Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах в течение 30 минут, при определённой температуре, зависящей от вида продукта.

Высушивание в аппарате ВЧ производится за счёт инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединённых между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы (рисунок 3.1).

 

Рисунок 3.1 – Аппарат ВЧ для определения влажности

1 – рукоятка; 2 – верхняя плита; 3 – блок управления; 4 - нижняя плита; 5 – электроконтактный термометр

12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. Diana 1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
2. I Общая характеристика загрязнений естественного и антропогенного происхождения
3. II.1.2. Глоссарий исследования «семиотика кино и проблемы киноэстетики»
4. II.3.2. Исследования по семиотике культуры
5. II.3.3. Исследования по истории мирового кино
6. II.3.4. Исследования по теории кинематографа
7. III. ВСЕОБЩАЯ ФОРМА СТОИМОСТИ
8. VII. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-ПСИХОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МЫШЛЕНИЯ И РЕЧИ
9. XIV. Обязательства, их общая историческая эволюция
10. Алкалоиды, общая характеристика
11. Анализ и интерпретация результатов исследования
12. Анализ информации и формулирование задач научного исследования