Усовершенствованный метод Гинзберга

⇐ ПредыдущаяСтр 16 из 17Следующая ⇒

Техника выполнения определения не отличается от описанного выше обычного метода Гинзберга. Зелень герани для анализа готовят следующим образом. Из 1 кг ветвей отделяют все листья и верхушечные части стеблей длиной 8-10 см. Обезлиственные стебли отбрасывают. Материал измельчают и делят на две навески, которые немедленно подвергают перегонке. Массовую долю эфирного масла вычисляют по отношению к первоначально взятой навеске, т.е. до отбрасывания обезлиственных стеблей.

Рис. 62

Усовершенствованный

прибор Гинзберга

1- перегонная колба;

2 – дефлегматор;

3 – приемник Гинзберга;

4 – холодильник;

5 – колбонагреватель.

8.10.3 Определение массовой доли эфирного масла в цветках розы методом экстракции из дистиллята диэтиловым эфиром. Для определения необходимы плоскодонные колбы вместимостью 1000, 250 и 100 см³, шариковые холодильники, делительные воронки вместимостью 250 – 500 см³, песочные часы на 3, 2 и 1 мин, диэтиловый эфир медицинский для наркоза, не содержащий перекиси и нелетучего остатка, весы второго класса, термостат.

Три навески цветков розы по 50 г, выделенные из среднесменной пробы, помещают в колбы вместимостью 1000 см³, заливают по 250 см³ воды, нагревают до 45-50^оС, прибавляют по 40 г поваренной соли, закрывают пробкой и встряхивают до равномерного увлажнения цветков. После этого колбы оставляют в спокойном состоянии на 2 ч при температуре 45-50^оС для прохождения ферментационного процесса. Затем колбы с ферментированным материалом соединяют с холодильником (рис. 63) и подогревают колбонагревателями до кипения. Полученный при перегонке дистиллят принимают в колбы вместимостью 250 см³ с отметкой на 125 см³.

Вода

Вода холодная

Рис. 63 Установка для получения дистиллята

1 –колба вместимостью 1000 см³; 2 – термометр; 3 – холодильник;

4 – приемная колба вместимостью 250 см³; 5 – колбонагреватель.

После отгонки 75см³ дистиллята со скоростью не менее 5-6 см³/мин холодильник прогревают путем временного прекращения доступа в него охлаждающей воды. Перегонку прекращают после получения 125см³ дистиллята, который переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 30г чистой мелкой поваренной соли. После взбалтывания и растворения соли в воронку вносят 25см³ диэтилового эфира. Предварительно этой порцией эфира ополаскивают колбу от дистиллята. Делительную воронку закрывают притертой пробкой и взбалтывают в течение 3 мин, периодически поворачивая воронку вверх краном и открывая его для спуска образовавшихся при взбалтывании паров эфира. После расслоения водный слой отделяют через кран воронки, а эфирную вытяжку сливают в чистую сухую колбу на 100см³, не допуская попадания капель воды. Водный слой обрабатывают вторично в той же делительной воронке 20см³ эфира в течение 2мин и в третий раз - 15см³эфира в течении 1 мин. Разделение эфирного и водного слоев производят, как в первом случае.

Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом натрия (0, 5 - 1, 0г) в течение 10 - 15мин при 2 - 3-кратном встряхивании и фильтруют через плотный слой ваты в чистую, сухую, взвешенную на весах второго класса плоскодонную колбу вместимостью 100см³. Сульфат промывают 4 раза сухим эфиром по 5см³ для каждой промывки и присоединяют промывные порции к основной вытяжке через тот же фильтр. Диэтиловый эфир отгоняют на водяной бане, нагретой до 50^оС. Остатки эфира в количестве 0, 2 – 0, 5см³ удаляют, вращая колбу в наклонном положении до прекращения его испарения, что видно в проходящем свете. Затем открытую колбу выдерживают в сушильном шкафу при температуре 35^оС в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Если при последующей 10-минутной контрольной выдержке колбы с маслом при 35^оС убыль массы не превышает 0, 0013г, считают, что эфир удален полностью. При больших потерях операцию повторяют. Массовую долю эфирного масла в цветках розы ( , %) определяют по формуле:

, % (9)

где: - масса розового масла в колбе, г;

- навеска цветков розы, г;

- поправка на потери розового масла, .

8.10.4 Определение массовой доли эфирного масла в сырье эвгенольного базилика. Пробу сырья около 1кг измельчают, перемешивают и делением по диагонали выделяют две навески по 100г. Материал помещают в колбы на 1500 – 2000см³, заливают водой по 350см³ с добавлением 35г поваренной соли, соединяют с холодильниками и нагревают до кипения на колбонагревателях. Дальнейший ход анализа такой же, как и для цветков розы. Количество отгоняемого дистиллята 200см³, вместимость делительной воронки 500см³, количество приливаемого диэтилового эфира 40, 30, 20см³. Массовую долю эфирного масла вычисляют по формулу (9).

8.10.5 Определение массовой доли конкрета. Под массовой долей конкрета или экстрактивных веществ понимают суммарное количество эфирного масла и сопутствующих веществ, переходящих вместе с маслом в растворитель из исследуемого материала.

Для экстракции применяют петролейный эфир или бензин экстракционный марки А, которые не должны оставлять после выпаривания остатка в колбе.

Две навески испытуемого материала помещают в конические широкогорлые колбы, заливают растворителем в соотношении 5: 1, перемешивают стеклянной палочкой для полного удаления пузырьков воздуха, закрывают пробкой и проводят первое настаивание. Величина навесок и продолжительность настаиваний указаны в табл.39.

Каждое настаивание сопровождается двукратным периодическим перемешиванием стеклянной палочкой. Сливаемую мисцеллу объединяют и количественно переносят в колбу, взвешенную на весах второго класса (с точностью до четвертого знака после запятой). Операцию удаления растворителя из мисцеллы лучше производить на ротационно-пленочном испарителе под вакуумумом при температуре бани 60-65^оС и остаточном давлении 13, 3 – 14, 6 кПа.

Таблица 39 Справочная таблица для определения массовой доли конкрета в различных видах сырья

Наименование сырья	Навеска, г	Продолжительность (в мин) настаивания	Общее количество растворителя, см³
первого	второго	третьего
Цветки розы
Соцветия азалии, листья фиалки
Соцветия шалфея, лаванды				промывание
Отходы лаванды				промывание
Отходы табачного производства				промывание

После удаления растворителя колбу охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Массовую долю конкрета ( , %) вычисляют по формуле:

^,% (10)

где: - масса конкрета, г;

- навеска анализируемого материала, г.

8.10.6 Определение массовой доли резиноида в дубовом мхе.При определении массовой доли экстрактивных веществ в дубовом мхе из средней пробы выделяют две навески лишайника по 20г, измельчают его на отрезки 5-8мм, помещают в круглодонные колбы на 500см³ и заливают по 150см³ 95%-ным этиловым спиртом. Колбы соединяют с обратными холодильниками и нагревают в течение 5 ч на водяной бане при кипении спирта. Затем колбы охлаждают и сливают спиртовой настой. Остатки его отделяют от лишайника на воронке Бюхнера, а отжатый лишайник 3 раза промывают нагретым спиртом общим количеством 100см³. Промывной растворитель присоединяют к настою. Спирт и остатки воды из настоя удаляют под вакуумумом на ротационно-пленочном испарителе на кипящей водяной бане и остаточном давлении 14, 6 – 16, 0 кПа. Массовую долю экстрактивных веществ рассчитывают по формуле (10).

8.10.7 Определение массовой доли суммы экстрактивных веществ. Массовую долю суммы экстрактивных веществ в эфирномасличном сырье (массовая доля эфирного масла и сопутствующих ему веществ, растворимых в органических растворителях) определяют исчерпывающей экстракцией низкокипящим растворителем в экстракционном аппарате Сокслета (рис. 64.).

В качестве растворителя применяют диэтиловый эфир температурой кипения 34, 5-36, 0^оС.

Из среднего образца сырья на делителе или методом диагонального деления выделяют навеску исследуемого материала 50-150г, отбирают из нее минеральные и органические примеси, при необходимости материал подсушивают в условиях обеспечивающих максимальное сохранение эфирного масла. После этого материал измельчают и взвешивают, тщательно перемешивают и во взвешенный патрон берут навеску 8-10г (взвешивание проводят на весах второго класса с записью результата до четвертого десятичного знака).

Патрон готовят из листа предварительно обезжиренной фильтровальной бумаги путем навертывания его на деревянную болванку. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты, на нее высыпают навеску, сверху закрывают ее еще кусочком ваты, загибают края патрона и загружают его в аппарат Сокслета (рис. 64).

Вода

Рис. 64 Экстракционный аппарат Сокслета 1 – приемная колба; 2- трубка для отвода паров растворителя; 3 – холодильник; 4 – экстрактор; 5 – сифонная трубка

Аппарат состоит из экстрактора 4, приемной колбы 1 и холодильника 3. Аппарат снабжен трубкой 2 для отвода паров растворителя в холодильник и сифонной трубкой 5 для перелива мисцеллы в колбу. По окончании сбора аппарата в экстрактор заливают растворитель до верхнего колена сифонной трубки. После перелива всего растворителя в колбу добавляют еще небольшой избыток его и соединяют экстрактор с холодильником. Собранный аппарат ставят на кипящую водяную баню.

После закипания содержимого колбы пары растворителя поднимаются по трубке в холодильник, где конденсируются. Капли сконденсировавшегося растворителя стекают вниз и, попадая в экстрактор, постепенно заполняют его. Растворитель, контактирует с материалом, извлекает из него экстрактивные вещества и в виде мисцеллы переливается в колбу. Перелив происходит ступенчато по достижении растворителем объема верхнего колена сифонной трубки и повторяется до полного извлечения экстрактивных веществ. Конец экстрагирования устанавливают по отсутствию следов при испарении капли растворителя на сухом стекле или шлифе.

По окончании экстракции экстрактор разгружают, вынимают из него патрон, отгоняют из мисцеллы растворитель, а колбу с оставшимися экстрактивными веществами сушат до постоянной массы.

Массовую долю экстрактивных веществ в материале, освобожденном от примесей, определяют по формуле (11):

, % (11)

где: - масса навески исследуемого материала, г;

- масса пустой высушенной колбы, г;

- масса колбы с экстрактивными веществами, г.

Массовая доля экстрактивных веществ в анализируемом материала при их исходной засоренности ( , %) вычисляется по следующей формуле (12):

, % (12)

где: - массовая доля экстрактивных веществ в исследуемом материале после удаления органических и минеральных примесей, %;

- массовая доля минеральных и органических примесей.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0, 5 % абсолютной величины.

⇐ Предыдущая 8 9 10 11 12 13 14 151617 Следующая ⇒