Определение объемной (насыпной) массы зернового сырья

⇐ ПредыдущаяСтр 14 из 17Следующая ⇒

Объемная масса или насыпной вес – вес единицы объема зерна. За единицу объема обычно принимают 1 л, выражая вес единицы объема в весовых единицах г или кг.

Объемная масса зернового сырья дает понятие о природных качествах сырья, которые считаются тем лучше, чем выше его объемная масса. Легкие примеси понижают, а тяжелые повышают насыпную массу. С увеличением влажности сырья объемная масса также возрастает.

Объемная масса зернового эфирномасличного сырья определяется в приборе, называемом пуркой (рис. 56).

Рис. 56 Прибор для определения насыпной массы зернового

эфирномасличного сырья – Пурка

1- корпус для прибора; 2 - весы; 3 – мерка; 4 – груз;

5– наполнитель; 6 – цилиндр с воронкой; 7 – нож.

Литровая пурка состоит из мерки 3, наполнителя 5, цилиндра с воронкой 6, падающего груза 4, ножа 7, весов 2. Пурка устанавливается на корпус для прибора строго горизонтально.

Объемную массу зернового эфирномасличного сырья определяют без выделения сора.

Перед определением мерка 3 с опущенным в нее грузом 4 присоединяется к весам 2 и весы уравновешиваются разновесами. Затем мерка снимается с весов, из нее вынимается груз, а она помещается в специальное гнездо на крышке корпуса для прибора. В щель мерки вставляют нож 7 и на него кладут груз 4. Сверху к мерке присоединяют наполнитель 5, а над ним цилиндр с воронкой 6.

Зерновое эфирномасличное сырье из ковша высыпают равномерной струей в цилиндр с воронкой. Между верхним краем цилиндра и поверхностью семян должен оставаться промежуток около 1см. Затем открывают затвор воронки, и зерновое эфирномасличное сырье пересыпается в наполнитель. Верхний опорожненный цилиндр с воронкой 6 снимают. Вынимают нож 7 из прорези мерки 3. Падающий груз 4 увлекает за собой зерновое эфирномасличное сырье в мерку. После того как мерка наполнится сырьем, нож 7 снова вставляют в щель мерки 3, при этом часть сырья останется на ноже. Снимают наполнитель 5, удаляют сырье, находящееся на поверхности ножа, вынимают нож, а мерку с зерновым эфирномасличным сырьем взвешивают на весах 2.

Для каждого образца зернового сырья производят не менее 2-х параллельных определений объемной массы. Рассчитывают среднее значение.

Допустимое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 г/л.

Определение зольности

Зола – несгораемый остаток растительных клеток.

Зольность характеризуется массовой долей сырой золы, золы нерастворимой в 10 %-ной соляной кислоте и чистой золы (растворимой в 10 %-ной соляной кислоте). В состав золы входят минеральные вещества, содержащиеся в самом сырье, а также минеральные вещества, внесенные сорными примесями.

Зола, нерастворимая в 10 %-ной соляной кислоте, характеризует в определенной степени загрязнение анализируемого сырья посторонними минеральными веществами. Эти вещества (песок, земля и т.п.), как правило, нерастворимы в 10 %-ном растворе соляной кислоты.

Разница между массой сырой золы и золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, характеризует массовую долю чистой золы. В состав чистой золы входят минеральные вещества, содержащиеся в растительных клетках сырья. Их количество и качественный состав зависят от вида растения (сырья), его качества, степени зрелости и т.д. Основная масса чистой золы состоит из P₂O₅, K₂O, Na₂O, CaO, MgO и др. Эти вещества составляют до 90 % общего количества золы. Из всех минеральных элементов растительного эфирномасличного сырья самым распространенным являются фосфор, второе место занимает калий. Кроме того, встречаются соединения Са, Na, Mg, S, незначительные количества Fe, Si, Cl, иногда Al, Mn, Cu и других элементов.

8.9.1 Определение массовой доли сырой золы. Навеску измельченного эфирномасличного сырья помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. При определении только сырой золы берут навеску около 2 г, при определении и золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты, около 5 г. Взвешивание проводят на весах второго класса с записью результата до четвертого десятичного знака.

Начало сжигания проводят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом. После обугливания и прекращения выделения паров воды и газов тигель переносят в муфельную печь, и сжигание продолжают до полного озоления. Температура озоления не должна превышать 700 ^оС, в противном случае возможна потеря некоторых зольных элементов. Например, фосфор, содержащийся в виде фосфорнокислых солей, при высоких температурах может частично восстанавливаться до свободного фосфора и улетучиваться. Возможно, улетучивание и части серы в виде диоксида серы. После прокаливания тигля в муфельной печи в течение 2 ч его вынимают специальными щипцами и помещают в эксикатор для охлаждения. Далее тигель взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между последними двумя взвешиваниями не будет превышать 0, 0004 г. Продолжительность повторных прокаливаний 30 мин.

Массовую долю сырой золы ( , %) в растительном эфирномасличном сырье рассчитывают по формуле (4):

% (4)

где: - масса тигля с золой, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса навески сырья для определения зольности, г.

Пересчет зольности на сухое вещество ( , %) проводят по формуле (5):

% (5)

где: - массовая доля влаги в исследуемом сырье, %.

8.9.2 Определение в сырье массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте. Тигель с прокаленным осадком (после определения сырой золы) помещают в низкий стеклянный стакан вместимостью 250 см³ и обливают 25 см³ 10 %-ной соляной кислоты. Содержимое стакана доводят до кипения и затем оставляют в покое на 5 мин. Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.

Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7-8 см, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы не растворившаяся зола без потерь была перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока промывные воды дают муть с 0, 1 н раствором азотнокислого серебра. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают в сушильном шкафу, сжигают до полного озоления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Все взвешивания проводят с записью результата до четвертого десятичного знака. Массовую долю в сырье нерастворимой в соляной кислоте золы ( , %) вычисляют по формуле (4).

Пересчет золы, нерастворимой в соляной кислоте, на сухое вещество производят по формуле (5).

8.9.3 Определение чистой золы. Массовую долю чистой золы находят по разности между массовыми долями сырой золы и золы, нерастворимой в 10 %-ной соляной кислоте.

⇐ Предыдущая 8 9 10 11 12 131415 16 17 Следующая ⇒