Определение посторонней влаги в сырье

 

Для определения посторонней (избыточной, поверхностной) влаги из-за дождя, росы и т.п. навеску сырья помещают между двумя половинками согнутого листа фильтровальной бумаги слоем 1-2 см и промокают с поверхности сырья. Эту операцию повторяют, помещая сырье в сухую бумагу, до полного удаления воды с его поверхности. Затем навеску сырья вновь взвешивают. Взвешивания производят на весах 4-го класса с записью результата до первого десятичного знака.

Массовую долю посторонней влаги в сырье ( , %) вычисляют по формуле:

% (1)

где - масса навески сырья до удаления влаги, г;

- масса навески сырья после удаления влаги, г.

Вычисление массовой доли посторонней влаги производят с точностью до сотых долей процента с последующим округлением до десятых долей процента.

 

Определение влажности сырья

 

Метод определения влажности основан на высушивании сырья до постоянной массы и определения потерь массы из-за испарения гигроскопической влаги и летучих веществ.

Определение производят в четырех повторностях при анализе цветочного, травянистого сырья и в двух повторностях при определении влажности зернового сырья.

Навески сырья массой (5, 00±0, 01) г помещают в предварительно высушенные в сушильном шкафу бюксы, взвешенные вместе с крышками на весах 4-го класса с точностью до 0, 01 г.

Бюксы с навесками сырья быстро помещают в предварительно нагретый до 140 ^оС сушильный шкаф. Бюксы устанавливают в шкафу в рабочей зоне вместе со снятыми с них крышками.

Высушивание проводят при температуре (130±2) ^оС в течение 40 мин (зерновое сырье) или одного часа (другие виды сырья) после установления в шкафу заданной температуры. Не допускается прерывать незавершенную сушку, помещая в шкаф новые бюксы.

Бюксы с высушенными навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, быстро закрывают крышками и переносят в эксикатор для охлаждения не менее чем на 30 мин.

После охлаждения и взвешивания навески травянистого и цветочного сырья вновь помещают в сушильный шкаф и проводят повторное высушивание до постоянной массы, т.е. пока расхождение между результатами двух последующих взвешиваний после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе будут не более 0, 01г.

Навески зернового сырья высушивают повторно только в том случае, если их исходная влажность превышает 18 %.

Влажность сырья ( , %) вычисляют по формуле:

% (2)

где: - масса бюксы с навеской до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской после высушивания, г;

- масса предварительно высушенного бюкса, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, вычисленных до сотых долей процента. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать:

2 % - для сырья с влажностью более 50 %;

1 % - для сырья с влажностью до 50 %.

Для обеспечения точности определения нельзя допускать заметных колебаний температуры, скопления испарений влаги в шкафу. Шкаф должен быть снабжен терморегулятором с точностью ± 2^оС. Сухой хлористый кальций, используемый в эксикаторе для охлаждения бюксов, следует не менее одного раза в месяц прокаливать в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. Пришлифованные края крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

 

Определение сорной примеси и примеси других

Эфирномасличных растений

 

8.5.1 Травянистое и цветочное сырье. Примеси определяют в средней пробе сырья. Сорные примеси и примеси других эфирномасличных растений выделяют из навески сырья вручную, взвешивают их на весах с погрешностью не более 0, 1г (при массе примеси 500 г и менее) или не более 1, 0 г (при массе примеси более 500 г.).

8.5.2 Зерновое сырье. Из предварительно взвешенной средней пробы выделяют крупную сорную примесь (солому, комочки земли, камешки и т.п.) и взвешивают ее. Затем из средней пробы выделяют навеску плодов массой (10, 0±0, 1) г для кориандра и фенхеля или (5, 0±0, 1) г для других эфирномасличных культур.

Навеску плодов просеивают через сито: верхнее – с продолговатыми отверстиями 1, 5× 12, 0 мм; нижнее – с отверстиями диаметром 1, 5 мм (для кориандра) или 1, 0 мм (для других эфирномасличных культур).

Сходы с верхнего и нижнего сит переносят на разборную доску и выделяют из них пинцетом или шпателем следующие фракции:

- расколотые плоды;

- эфирномасличную примесь данного растения;

- эфирномасличную примесь других растений;

- сорную примесь.

Характеристика примесей указана в технических требованиях на соответствующее сырье.

Выделенные с верхнего и нижнего сит расколотые плоды и примеси по фракциям объединяют и взвешивают. К фракции сорной примеси, выделенной из схода с обоих сит, присоединяют весь проход через нижнее сито и взвешивают.

Все взвешивания производят с точностью до 0, 1 г.

За результат общей массовой доли сорной примеси в сырье принимают сумму массовой доли сорной примеси, выделенной из средней пробы, и массовой доли остальных сорных примесей, выделенных из малых навесок (5 или 10 г).

8.5.3 Массовая доля каждого вида примесей ( , %) вычисляется по формуле:

% (3)

где: - масса данного вида примесей в навеске, г;

- масса навески сырья, г.

Вычисления проводят до сотых долей процента с последующим округлением результата до десятых долей процента.

В случае разногласий между потребителем и поставщиком проводят повторный анализ.

Расхождения между результатами первоначального и повторного анализов не должны превышать норм, указанных в табл. 35.

 

Таблица 35 Нормы допускаемых расхождений между результатами первоначального и повторного анализов, %

 

Массовая доля примесей	Норма допускаемых расхождений	Массовая доля примесей	Норма допускаемых расхождений
0, 5 и менее 0, 6-1, 0 1, 1-2, 0 2, 1-3, 0 3, 1-4, 0 4, 1-5, 0 5, 1-6, 0	±0, 2 ±0, 4 ±0, 6 ±0, 8 ±1, 0 ±1, 2 ±1, 4	6, 1-7, 0 7, 1-8, 0 8, 1-9, 0 9, 1-10, 0 10, 1-15, 0 15, 1-25, 0	±1, 6 ±1, 8 ±2, 0 ±2, 2 ±3, 0 ±3, 8

 

Пример 1. Массовая доля примеси по результатам первоначального анализа составила 6, 5 %, по результатам повторного анализа – 7, 7 %. Расхождение 1, 2 %.

Допускаемое расхождение определяется по большей величине. В данном случае при массовой доле примеси 7, 7 % допускаемое расхождение равно 1, 8 %. Следовательно, первоначальный анализ выполнен правильно.

Пример 2. Массовая доля одной из примесей по результатам первоначального определения составляет 5, 5 %, по результатам повторного определения – 6, 8 %, по результатам контрольного определения 4, 5 %. Расхождения между результатами первоначального и повторного определений составляет +1, 3 %, между результатами первоначального и контрольного определений

– 1, 0 %. Полученные расхождения меньше допускаемых, которые для повторного определения ±1, 6 % (табл. 35), а для контрольного определения ±1, 2 %. Ввиду этого за окончательный результат принимают результат первоначального определения.

⇐ Предыдущая891011121314151617Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. II Зерновое эфирномасличное сырье
2. II – Предопределение, избрание и свобода воли
3. III Травянистое эфирномасличное сырье
4. IХ.Определение рыночной стоимости затратным подходом
5. А.1 Определение условий выполнения проекта
6. АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРОРАЩИВАНИЯ СЕМЯН. Заполнение документов на анализ семян. определение жизнеспособности семян хвойных пород методом йодистого окрашивания
7. Анализ электрокардиограммы: определение интервалов, зубцов, положения электрической оси сердца в грудной клетке.
8. Атрофия: 1) определение и классификация 2) причины физиологической и патологической атрофии 3) морфология общей атрофии 4) виды и морфология местной атрофии 5) значение и исходы атрофии.
9. Библейское определение покаяния
10. Билет 10. Дать определение минерала. Расскажите о происхождении минералов.
11. БУФЕРНЫЕ СИСТЕМЫ. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ БУФЕРНЫХ И НЕБУФЕРНЫХ СИСТЕМ.ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУФЕРНОЙ ЕМКОСТИ РАСТВОРА.ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ.
12. В заключении к работе, для которой определение технико-экономического эффекта невозможно, необходимо указывать народнохозяйственную, научную, социальную ценность результатов работы.