Определение массовой доли эфирного масла в сырье

 

8.10.1 Определение массовой доли эфирного масла методом отгонки с водяным паром. Для контроля производства рекомендован и применяется метод Далматова. Он основан на отгонке эфирного масла из навески сырья в лабораторном аппарате за 25-30 мин и измерении выделившегося (декантированного масла) в градуированном приемнике. На масло, не отогнавшееся за это время в аппарате, и на масло, растворенное в дистилляте, установлены поправочные коэффициенты, которые в виде множителей введены в формулы расчета массовой доли эфирного масла (эфирномасличности) в сырье. Для каждого вида сырья эти коэффициенты имеют практически постоянную величину, что обеспечивает при соблюдении всех рекомендуемых правил и приемов достаточную точность определения. На точность получаемых по Далматову результатов большое влияние оказывает конструкция лабораторного аппарата, а также комплектующие его холодильник и приемник. Этим требованиям в наибольшей степени удовлетворяет аппарат с гидравлическим затвором (рис. 57), который отличается простотой изготовления и легкостью подсоединения к стеклянному холодильнику. Лабораторный перегонный аппарат имеет корпус 1 с рубашкой, заполняемой водой для образования гидравлического затвора. В корпус вставляют гильзу 2 с испытуемым материалом. Крышку 3 вместе с гильзой соединяют с аппаратом через гидравлический затвор. Аппарат комплектуется шариковым холодильником 4 (6-8 шариков) и приемником 5 для приема масла и измерения его объема. Кроме того, в комплект аппарата входят паровой и водяной вентили для труб диаметром 12, 5 мм.

 

Дистиллят

Вода отработанная

Вода холодная

Пар

Конденсат

 

Рис. 57 Лабораторный аппарат с гидравлическим

затвором для определения массовой доли эфирного масла по методу Далматова

 

Аппарат изготавливают из оцинкованного железа или белой жести. При этом размер загрузочной гильзы, в зависимости от вида испытуемого материала принимают следующих размеров:

 

№	Вместимость, дм3	Диаметр, мм	Высота, мм

 

Отдельные части лабораторного аппарата вместимостью 5 дм³ показаны на рис. 58.

 

Таблица 37 Исходные данные для определения массовой доли эфирного масла по методу Далматова

 

Показатели	Лаванда*	Шалфей	Укроп	Мята, целые подвяленные растения	Мята, сухой лист	Кориандр**
Величина навески, г
Размер гильзы аппарата, мм -диаметр -высота
Вместимость гильзы, дм3
Продолжительность гонки, мин
Скорость отгонки, см3/мин
Поправочный коэффициент	1, 16	1, 26	1, 10	1, 067	1, 067	-

*При массовой доле эфирного масла в лаванде более 1, 15 % величину поправочного коэффициента постепенно снижают с 1, 16 до 1, 09;

** Величину поправочного коэффициента для плодов кориандра устанавливают опытным путем и систематически проверяют.

 

Для нормальной работы установки необходимы бесперебойная подача пара и воды, качественная изоляция паровых труб, исправность питательных паровых вентилей, непрерывное удаление образующегося в аппарате конденсата.

Для отделения масла и измерения его объема служат приемники Далматова (рис. 59) с ценой деления 0, 05 см³.

 

		Ø 224		Ø 200

Ø 160 (Д)

Ø 180

 

 

 

 

а б в

 

Рис 58 Отдельные части лабораторного аппарата вместимостью 5 дм³

а - корпус; б – гильза; в – крышка.

 

Измельченный на отрезки 2-3см испытуемый материал после взвешивания загружают в гильзы, тщательно распределяют и уплотняют по краям. Семена кориандра при этом измельчают на двухвалковой мельнице так, чтобы измельченная масса представляла собой раздавленные в тонкий лепесток частицы ядра с лузгой. Во всех случаях измельчение, взвешивание и загрузку выполняют быстро во избежание потерь масла. Мелкий материал помещают в мешочки из неплотной ткани, соответствующие по размерам гильзам, которые затем вставляют в аппарат, закрывают крышками и присоединяют к холодильнику. После этого в аппарат подают пар, подачу которого регулируют так, чтобы скорость гонки составляла 600 см³/ч, или 10см³/мин. Поступающий из холодильника в приемник дистиллят должен стекать по стенкам воронки в градуированную часть приемника. Отгонку прекращают через 25-30мин после начала. После завершения отгонки отключают подачу охлаждающей воды в холодильник, тем самым, прогревая холодильник для перевода капель масла с внутренних стенок холодильника в приемник. Объем масла в градуированном приемнике Далматова измеряют после охлаждения его до комнатной температуры. Массовую долю эфирного масла ( , %) вычисляют по формуле:

, % ( 6 )

где: - объем декантированного масла, см³;

- Масса навески, г;

- плотность эфирного масла, г/см³;

- поправочный коэффициент, учитывающий не отогнавшееся и растворенное в дистилляте масло.

 

а б в

Рис. 59 Приемники для эфирного масла

а – приемник Далматова; б – приемник Гинзберга;

в – приемник для тяжелого масла

 

8.10.2 Методы определения массовой доли эфирного масла водно-паровой перегонкой (гидродистилляцией)

Методы основаны на измерении выделившегося объема масла, но исключают применение поправочных коэффициентов. Получаемый при такой перегонке дистиллят непрерывно возвращается в перегонную колбу. Для контроля производства эфирных масел используют методы Клевенджера, Гинзберга и усовершенствованный метод Гинзберга.

 

Метод Клевенджера.

	Вода

 

 

Рис. 60 Прибор Клевенджера

 

 

Определение проводят в приборе Клевенджера (рис. 60), который составляют: 1 – круглодонная колба, емкостью 250 см³, на шлифе; 2- коленчатая трубка с сифоном – 3 (сифон служит для отвода – возврата дистилляционной воды); 4- приемник эфирного масла (градуированная бюретка с краном для слива), отслоившегося в ней эфирного масла; 5 – холодильник; 6 – колбонагреватель.

Перед проведением анализа из сырья удаляют сорные примеси, массовую долю которых (в %) учитывают при вычислении массовой доли эфирного масла в образце. Семена кориандра, аниса, фенхеля измельчают в течение 40-60с. в лабораторной мельнице, быстро отвешивают измельченный материал на весах четвертого класса, количественно переносят в колбу, установки Клевенджера, и собирают прибор. Нагревание колбы производят на колбонагревателе. Масса навески, количество приливаемой воды, а также длительность кипячения для каждого вида сырья указаны в табл. 38. Перед началом перегонки градуированную часть приемника заполняют водой. Содержимое колбы доводят до кипения, интенсивность которого регулируется и должна обеспечивать 45-50 капель дистиллята в минуту. За 10мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник, прогревая его для перевода капель масла с внутренней поверхности стенок холодильника в приемник. Затем выключают колбонагреватель и после охлаждения масла до комнатной температуры замеряют его объем. Во избежание уноса масла (аниса, фенхеля) во время кипячения из приемника в колбу его необходимо сливать через краник дважды: первый раз через 30-40 мин от начала перегонки, второй – по окончании ее. Массовую долю масла рассчитывают по его количеству, снятому за 2 раза. Массовая доля эфирного масла ( , %) в каждой навеске сырья, освобожденной от сорной примеси, рассчитывают по формуле (7):

, % (7)

где: - объем декантированного масла, см³;

- плотность эфирного масла, г/см³;

- масса навески, освобожденной от сорной примеси, г.

Массовую долю эфирного масла в сырье, содержащем сорную примесь ( , %), рассчитывают по формуле (8):

, % (8)

где: - массовая доля сорной примеси в анализируемом материале, %.

Метод Гинзберга

Аппарат Гинзберга (рис. 61) составляют:

1- приемник Гинзберга, градуированная трубка диаметром 5-7 мм, длиною около 8 см с узким сифоном и расширением в верхней части наподобие небольшой воронки; 2–холодильник; 3– широко-длинногорлая колба, емкостью 1000 см³; 4 – колбонагреватель.

Приемник подвешивается так, чтобы в него входил фортштосс холодильника;

 

 

Рис. 61 Аппарат Гинзберга

 

В колбу помещают навеску сырья измельченного на отрезки 2-3см и прибавляют соответствующее количество воды (см. табл. 38). Приемник Гинзберга (рис. 59) заполняют водой. Горло колбы закрывают холодильником. Косо срезанный конец форштосса холодильника должен касаться края воронки приемника. Кипячение, прогрев холодильника и измерение объема масла выполняют так же, как и по методу Клевенджера. Массовую долю эфирного масла вычисляют по формуле (8).

⇐ Предыдущая891011121314151617Следующая ⇒

Поделиться:

Популярное:

1. E) действия непреодолимой силы
2. II Зерновое эфирномасличное сырье
3. II – Предопределение, избрание и свобода воли
4. III Травянистое эфирномасличное сырье
5. IХ.Определение рыночной стоимости затратным подходом
6. А.1 Определение условий выполнения проекта
7. Акционерное общество (АО) – коммерческая организация, образованная одним или несколькими лицами, с уставным капиталом, разделенным на доли, права на которые удостоверяются ценными бумагами – акциями.
8. АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРОРАЩИВАНИЯ СЕМЯН. Заполнение документов на анализ семян. определение жизнеспособности семян хвойных пород методом йодистого окрашивания
9. Анализ электрокардиограммы: определение интервалов, зубцов, положения электрической оси сердца в грудной клетке.
10. Ароматические масла для боязливых детей
11. Атрофия: 1) определение и классификация 2) причины физиологической и патологической атрофии 3) морфология общей атрофии 4) виды и морфология местной атрофии 5) значение и исходы атрофии.
12. Библейское определение покаяния