Стабильность кальциферолов при хранении

⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 7Следующая ⇒

Кальциферолы весьма чувствительны к действию кислорода воздуха и света, особенно; при нагревании. В связи с этим кристаллические препараты витамина D следует хранить на холоде в запаянных ампулах из темного стекла, вакуумированных или заполненных инертным газом. В этих условиях кристаллический эргокальциферол сохраняет свои, физико-химические свойства и биологическую активность до 2 лет. При доступе воздуха на холоде частичное разрушение эргокальциферола наблюдается уже через 1—2 месяц, а при комнатной температуре — за 1—2 дня. Окисление кальциферолов-на воздухе носит автокаталитический свободно радикальный характер, являясь само ускоряющимся: процессом. Добавление антиоксидантов, в частности бутил окситолуола, в концентрации 0, 001—0, 01% тормозит ауто окисление кальциферолов но-не прекращает его полностью: Из-за нестойкости витамина D в растворах и водных средах, особенно при нагревании; такая операция, как омыление, применяемая в ряде, случаев при извлечении и определении витамина D в биологических объектах, может сопровождаться деструкцией и изомеризацией части витамина. В связи с этим, в современных исследованиях для извлечения кальциферолов из биологических источников предпочитают проводить длительную экстракцию на холоде по Фолчу смесью хлороформ — метанол (1: 2); Растворение в природных маслах, в частности растительных, значительно стабилизует витамин. Подобные растворы могут храниться без существенной потери активности в течение нескольких месяцев и даже лет. Решающее значение в этом случае, по-видимому, имеют присутствующие в маслах антиоксиданты, задерживающие окисление кальциферола.

1.3.5. Методы определения физических и химических констант

Физические константы – это растворимость, температура затвердевания, плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0.1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в частной нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20°С.

Температуру затвердевания (кристаллизации) определяют в приборе Жукова.

Прибор Жукова представляет собой стеклянный плоскодонный двустенный сосуд или сосуд Дьюара с вакуумом между наружной и внутренней стенками.

Анализируемый продукт, нагретый на 10-20С⁰ выше предполагаемой температуры плавления, наливают на 3Д высоты в подогретый прибор Жукова. В отверстие прибора вставляют термометр, укрепленный на плотно пригнанной пробке так, чтобы ртутный шарик находился в середине слоя испытуемого продукта. Когда температура будет на 3-4С выше предполагаемой температуры застывания, начинают регистрацию температуры через каждые 30 с. Ход определения температуры затвердевания не отличается от описанного выше. Разреженный воздух между двойными стенками сосуда является плохим проводником тепла, поэтому расплавленный продукт охлаждается медленно и равномерно, что обеспечивает точность определения.

Химические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования.

Кислотное число (к.ч.) - это количество мг едкого калия, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом алколиметрического прямого титрования (изовалериановая кислота).

КЧ вычисляют по формуле:

где V - объем (мл) раствора щелочи, использованного на титрование

m - навеска (грамм) эфирного масла.

Эфирным числом называют количество миллиграммов КОН, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Это количество мг едкого кали, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом обратного ацидиметрического титрования.

Эфирное число определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл 0.5 н. спиртового раствора КОН и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см в течение 1 ч, считая с момента закипания. По окончании омыления раствор разбавляют 100 мл воды и избыток КОН титруют 0, 5 н H2SO4 (индикатор — фенолфталеин).

Эфирное число Х вычисляют по формуле:

2KOH + H₂SO₄ K₂SO₄ + 2H₂O

где V — объем 0, 5 н. КОН, пошедший на омыление эфиров, мл;

т — масса навески масла, г;

28, 05 — масса КОН, мг, содержащегося в 1 мл его 0, 5 н. спиртового раствора.

Эфирное число после ацетилирования обозначает массу гидрооксида калия, необходимого для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1г масла и образовавшихся при ацетилировании.

Например, в мятном масле более 4% сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46% свободного ментола.

Уксусную кислоту отмывают водой. Далее в ацетилированном масле определяют эфирное число.

2КОН + Н₂SO₄ ----> К₂SO₄ + 2Н₂O

Процентное содержание сложных эфиров или связанных спиртов X₁ вычисляют по формуле:

где M - молекулярная масса эфира или спирта.

Содержание свободных спиртов Х₂ (процентное содержание) находят по формуле:

где: Δ Э - разность между эфирным числом после ацетилирования и эфирным числом.

Общее содержание спиртов X₃ выражают суммой связанных и свободных спиртов: X₃=X₁+Х₂

⇐ Предыдущая 1 2 345 6 7 Следующая ⇒