Определение содержания жира в молоке

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 10Следующая ⇒

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH₂ R (COOH)₄ + H₂ SO₄ ð Ca SO₄ + NH₂ R (COOH)₆

(COO)₂ Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H₂ SO₄+ 2 С₅H₁₁OH = 2H₂ O + (C₅ H₁₁)₂ SO₄

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Рис. 2. Кислотный метод (по Герберу) а - отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер; в – отсчет показаний содержания жира

Техника определения: 1) пронумеровать жиромер, записать номер жиромера и пробы молока; 2) с помощью специального дозатора в жиромер отмерить 10 мл серной кислоты, плотностью 1, 81 - 1, 82 г/см³; 3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10, 77 мл. Пипетку емкостью 10, 77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10, 68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости.

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0, 04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды; 4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ← 10 мл H₂ SO₄← 10, 77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2^оС на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0, 1%, а каждое большое - 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0, 1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 ^оС;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10, 77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 9 10 Следующая ⇒