Определение кислотности кондитерских изделий титрометрическим методом

⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 13Следующая ⇒

Настоящий метод изложен в ГОСТ 5898-87 и достаточно широко применяется в пищевой промышленности. Он предназначен для определения кислотности кондитерских изделий, цвет и окраска которых не мешают наблюдению за изменением цвета индикатора, а также для фруктово-ягодного сырья.

Экспериментальная часть

Приборы, реактивы, оборудование

1. Колбы мерные по ГОСТ 1710-74 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 мл;

2. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 мл;

3. Пипетки по ГОСТ 29228-91 на 25 и 50 мл;

4. Бюретки по ГОСТ 29228-91 на 25 и 50 мл;

5. Воронки стеклянные В-75-80;

6. Палочка стеклянная с резиновым наконечником;

7. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-97;

8. Термометр лабораторный ТЛ-2 по ГОСТ 215-73;

9. Секундомер;

10. Весы лабораторные, класс точности по ГОСТ 24104-2001: 1 специальный (например, типа Acom JW-1);

11. Натрия гидроокисьпо ГОСТ 4328-77;

12. Калия гидроокись по ГОСТ 24363-93;

13. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;

14. Индикатор кислотно-щелочной фенолфталеин;

15. Плитка электрическая или мешалка магнитная с подогревом;

16. Ступка и пестик фарфоровые;

17. Марля медицинская.

Приготовление растворов

Проведение практически любого технохимического анализа предполагает в качестве подготовительной фазы приготовление различных растворов, используемых в ходе аналитического определения. Это один из наиболее трудных и, вместе с тем, ответственных этапов любого эксперимента. Трудность его заключается в необходимости точно рассчитать количества исходных соединений, которые требуются для приготовления растворов заданной концентрации.

Концентрация вещества в растворе – это его количество, содержащееся в единице объёма или веса растворителя или раствора. Существуют различные способы выражения концентраций. В практике технохимического контроля пищевых производств наиболее широко используются молярные и процентные способы выражения концентраций. Молярная концентрация определяет число грамм-молекул (сокращённо обозначается моль) вещества, содержащееся в одном литре раствора, а грамм-молекула – это количество вещества в граммах, равное его молекулярной массе.

Обозначается молярная концентрация «М».

Например, 1М раствор NaOH – это одномолярный раствор гидроксида натрия (или едкого натрия). То есть 1 моль NaOH растворён в 1литре воды. поскольку 1 моль NaOH составляет40 г (молекулярная масса Na – 23, молекулярная масса О – 16, молекулярная масса Н – 1; 23+16+1=40), то 1 М раствор гидроксида натрия содержит 40 г NaOH в одном литре раствора.

0, 1 М растворы гидроксида натрия или калия готовят следующим образом: сухую мерную колбу объёмом 1000 мл наливают 600-800 мл дистиллированной воды, затем вносят туда навеску гидроксида натрия в количестве 4 г (или гидроксида калия 5, 6 г), растворяют её при перемешивании и доводят объём до 1000 мл.

0, 1% спиртовый раствор фенолфталеина готовят следующим образом: в сухую мерную колбу на 100 мл вводят 70-80 мл 96% этилового спирта, затем туда вносят 0, 1 г сухого индикатора, растворяют его при перемешивании и доводят объём до 100 мл.

Приёмы работы при титровании

Перед началом титрования заполняют бюретку раствором титранта через воронку таким образом, чтобы уровень титранта был на 2-3 см выше нулевого деления бюретки. Выпускают воздух из носика бюретки, для чего у бюретки с резиновым наконечником отгибают наконечник вверх и, отжав пальцем резину от «бусины», спускают раствор до полного удаления пузырьков воздуха из наконечника. У бюреток со стеклянным краном надевают на кран кусок резиновой трубки, отгибают его вверх и, открыв кран, выпускают из него воздух.

Ход определения

Для кондитерских изделий хорошо растворяющихся в воде

Исследуемый продукт ориентировочной массой 10-20 г помещают в фарфоровую ступку и измельчают при помощи пестика. Затем на весах взвешивают образец массой 5г. После чего навеску измельчённого продукта массой 5 г помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл дистиллированной воды предварительно нагретой до 60-70⁰С, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В колбу доливают воду так, чтобы общий объём раствора составил примерно 100 мл, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0, 1 м раствором гидроксида натрия или калия до появления светло-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Допускается наличие в растворе незначительного осадка.

Кислотность (Н) в градусах вычисляют по формуле:

(25)

где: V- объём раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, мл;

m – масса навески продукта, г;

100 – коэффициент пересчёта на 100 г продукта;

1/10 – коэффициент пересчёта концентрации раствора гидроксида натрия или калия из 0, 1 М в стандартную 1 М;

К – поправочный коэффициент, вводимый при использовании концентрации раствора гидроксида, несколько отличающейся от 0, 1 М (равен реально использованной молярной концентрации к 0, 1 М).

Обработка результатов, записи в журнале

V- объём раствора гидроксида натрия или калия,

израсходованный на титрование, мл;

m – масса навески продукта, г;

К – поправочный коэффициент

(26)

Заключение Кислотность исследуемого продукта составляетградусов.

Для кондитерских изделий, содержащих нерастворимые в воде частицы.

Исследуемый продукт ориентировочной массой 30-40 г помещают в фарфоровую ступку и измельчают при помощи пестика. Затем на весах взвешивают образец массой 25г. После чего навеску измельчённого продукта массой 25 г помещают в коническую колбу, добавляют 250 мл дистиллированной воды предварительно нагретой до 60-70⁰С, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Дистиллированную воду следует добавлять постепенно, порциями, каждый раз тщательно перемешивая раствор до исчезновения комков. Полученную смесь охлаждают до температуры20-250С и фильтруют через марлю в сухую колбу или стакан. Затем в коническую колбу вместимостью 100 мл отмеряют пипеткой 50 мл фильтрата, прибавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0, 1 М раствором гидроксида натрия или калия до появления светло-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Расчёт кислотности (Н) проводят, используя формулу:

, (27)

где: V – объём использованного на титрование 0, 1 М раствора гидроксида натрия или калия, мл;

V₁ – объём дистиллированной воды, взятой для смешивания с навеской, мл;

100 – коэффициент пересчёта на 100 г навески;

1/10 коэффициент приведения используемой 0, 1 М концентрации гидроксида натрия или калия к стандартной 1 М концентрации;

m – масса навески, г;

V₂– объём фильтрата, взятого на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент, вводимый, если для титрования использована концентрация раствора гидроксида, несколько отличающаяся от 0, 1 М (равен отношению реально использованной молярной концентрации к 0, 1 М);

При использовании0, 1 М раствора К=1.

В случае необходимости пересчитать кислотность на «сухое вещество» применяют формулу:

, (28)

где: Н₁ – кислотность ( в пересчёте на сухое вещество);

Н – кислотность (значение, полученное по вышеописанной методике);

W – влажность изделия, %.

При определении кислотности результаты параллельных определений вычисляют до второго и округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. При этом расхождения в результатах параллельных опытов не должны превышать 0, 2 градуса.

Обработка результатов, записи в журнале

V – объём использованного на титрование

0, 1 М раствора гидроксида натрия или калия, мл;

V₁ – объём дистиллированной воды, взятой для

смешивания с навеской, мл;

m – масса навески, г;

V₂– объём фильтрата, взятого на титрование, мл;

(29)

Заключение

Кислотность исследуемого продукта составляет градусов

или, что составляет в пересчёте

Лабораторная работа № 5

⇐ Предыдущая 4 5 6 7 8 91011 12 13 Следующая ⇒